[发明专利]一种苯胺高温重氮化工艺

权利要求书

1.一种苯胺高温重氮化工艺，其特征在于：所述工艺采用苯胺、盐酸、亚硝酸钠、自来水为主要原料，按照质量比苯胺：盐酸：亚硝酸钠：水＝1：(2.5～4.5)：(0.5～2.5)：(3～5),四种原料分别经计量泵通过流量计汇合，然后以2m/s的速度通过管式反应器发生重氮化反应,合成重氮盐。

2.如权利要求1所述的苯胺高温重氮化工艺，其特征在于：所述反应温度设定为50～80℃。

3.如权利要求1所述的苯胺高温重氮化工艺，其特征在于：所述管式反应器为米格管反应器。

4.如权利要求1、2或3所述的苯胺高温重氮化工艺，其特征在于，包括步骤：

1)打开各计量泵开关，开水流量计进、出水阀，冲去管道内污物；

2)依次缓慢打开盐酸、苯胺和亚硝酸钠流量计的进、出进料阀，当反应管道有重氮盐水流出时，要立即检查终点，并进行调正，尽快使流量计的转子稳定，终点正常；

3)反应过程要严格控制重氮化反应的温度50～80℃、pH值0.5～4.5和终点显微蓝色；

4)终点测试；

5)经管道反应后的重氮盐液经漏斗流入还原罐进行下一步反应，重氮盐应为黄色澄明液体或乳黄色液体，不得发红；

6)当一批配量苯胺用完后，应依次关闭苯胺、亚硝酸钠、盐酸流量计进料阀，待反应管道用水洗干净后，再关闭自来水流量计进水阀，然后关闭各原料罐底阀；

7)重氮化反应结束后，关闭流量计开关，停计量泵。

5.如权利要求4所述的苯胺高温重氮化工艺，其特征在于：所述步骤4)终点测试方法是将少量淀粉—KI试液置于测试板上加一滴饱和FeSO₄溶液，用细塑料棒沾取少量重氮盐液加入到测试板上淀粉—KI试液中，观察颜色变为微兰即为终点已到，若太浅或无色是NaNO₂不足终点不到，过深是NaNO₂过量。