[发明专利]一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法

说明书

本发明涉及一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，属于痕量分析样品预处理技术领域。本发明所述的方法主要是利用三辛胺作为萃取填充材料，严格控制淋洗硝酸溶液的浓度，在保证对镎元素具有较高的分配系数和较强的吸附能力下，去除高丰度铀元素的干扰，从而达到较好的萃取分离效果；再用热的草酸和硝酸的混合酸溶液作为洗脱剂，并严格控制草酸与硝酸的混合酸溶液的浓度，使镎元素具有较高的回收率，从而达到较佳的浓缩效果。本发明所述的萃取和分离方法能简便、快速地实现对液体样品中痕量镎元素的分离和浓缩，并提高铀基体干扰下对痕量镎元素分析的灵敏度，而且此方法分析镎元素的结果稳定可靠且重现性好。

技术领域

本发明涉及一种萃取分离方法，特别涉及一种液体样品中痕量镎(237Np)元素的萃取和分离方法，属于痕量分析样品预处理技术领域。

背景技术

地球上没有天然的237Np，环境中的237Np来源于核武器试验和核燃料后处理，含量非常低，分析时也会受到铀的基体干扰。因此，237Np元素分析的难点就在于铀基体的分离与237Np的浓缩。萃取色层法是在超铀元素分离中广泛采用的一种分离方法，具有很好的分离效果，能够分离富集微量及痕量元素，同时又具有操作简单、易于实现等优点。目前，采用萃取色层法对微量237Np元素的分析时，应用比较广泛的方法是采用磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂和7402季铵盐萃淋树脂作为萃取填充材料进行萃取。然而，TBP萃取色层柱只吸附四、六价元素，则五价237Np元素不被吸附，导致五价237Np元素从柱中流失。为了避免五价237Np元素从柱中流失，先将237Np调整为五价，使液体样品先通过TBP萃取色层柱，而铀干扰元素被吸附去除，之后将237Np还原为四价，再用7402季铵盐萃取色层柱吸附四价237Np元素，但是该过程需要两步萃取操作，过程复杂、费力，而且7402季铵盐萃取色层柱在解吸附时，加入的配合剂对后续电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测也有影响。

发明内容

针对现有技术对于分析液体样品中的痕量237Np元素存在的不足，本发明的目的在于提供一种液体样品中痕量237Np元素的萃取和分离方法，利用三辛胺(TOA)作为萃取填充材料，严格控制淋洗HNO3溶液的浓度，并用热的草酸和硝酸的混合酸溶液作为洗脱剂，在保证对237Np具有较高的分配系数和较强的吸附能力情况下，去除高丰度铀元素的干扰，从而达到较好的萃取分离效果，在ICP-MS测定中具有较高的回收率。

本发明的目是通过以下技术方案实现的：

一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，所述方法的具体步骤如下：

(1)将TOA与二甲苯的混合溶剂加入到聚四氟乙烯粉中，然后搅拌至二甲苯挥发完全，再用HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，用纯度不小于去离子水的水淋洗装备好的色层柱，再用HNO3水溶液Ⅱ平衡色层柱；

(2)将氨基磺酸亚铁加入含有痕量镎元素的液体样品中进行还原反应，将还原后的液体样品上柱，再用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，最后用90℃以上的草酸与硝酸的混合酸溶液洗脱色层柱，并收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量镎元素的分离。