[发明专利]一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法在审
| 申请号： | 201711057694.2 | 申请日： | 2017-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN108051283A | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 赵晓光;聂亚峰;卢彩虹;白晓波;张爱红;周黎明;周建梅;刘波;王宁;吉艳琴 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军陆军防化学院 |
| 主分类号： | G01N1/40 | 分类号： | G01N1/40;G01N1/34 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 杨志兵;仇蕾安 |
| 地址： | 102205 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 液体 样品 痕量 元素 萃取 分离 方法 | ||
1.一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将TOA与二甲苯的混合溶剂加入到聚四氟乙烯粉中，然后搅拌至二甲苯挥发完全，再用HNO
(2)将氨基磺酸亚铁加入含有痕量镎元素的液体样品中进行还原反应，将还原后的液体样品上柱，再用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，最后用90℃以上的草酸与硝酸的混合酸溶液洗脱色层柱，并收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量镎元素的分离；
其中，HNO
2.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，其特征在于：TOA与二甲苯的混合溶剂中，TOA的体积与二甲苯的体积比为1:4；每克聚四氟乙烯粉加入2mL TOA与二甲苯的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，其特征在于：每克聚四氟乙烯粉加入0.5mL HNO
4.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，其特征在于：HNO
5.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，其特征在于：液体样品中镎元素的含量小于1μg时，加入不少于0.8mmol氨基磺酸亚铁，还原反应时间不少于10min。
6.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，其特征在于：液体样品上柱的流速为0.8mL/min～1.5mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，其特征在于：硝酸水溶液Ⅲ的流速为1.5mL/min～2.5mL/min，硝酸水溶液Ⅲ的体积与色层柱的体积比为4～6:1。
8.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法，其特征在于：草酸与硝酸的混合酸溶液的体积与色层柱的体积比为6～10:1，草酸与硝酸的混合酸溶液的流速为1mL/min～2mL/min。
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