[发明专利]一种超高比表面介孔氧化铝负载金纳米催化剂（Au/γ‑Al2O3）的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超高比表面介孔氧化铝负载的金纳米催化剂(Au/γ-Al₂O₃)的合成方法。以无机盐AlCl₃·6H₂O和NaAlO₂为铝源，以PluronicP123为结构导向剂，以HAuCl₄为金源来制备介孔γ-Al₂O₃负载的纳米金催化剂。

背景技术

氧化铝材料晶型丰富，价廉易得，具有良好的物理化学性质(热稳定性、化学稳定性、机械稳定性)，被广泛地应用于催化剂、催化剂载体、吸附剂等领域。介孔氧化铝除具有普通氧化铝材料的优异性能之外，还具有介孔特性，其催化、吸附性能更为优越。目前工业上制备的氧化铝载体比表面积大多小于250m²/g，孔容小于0.5m³/g，且孔径分布较宽。与工业氧化铝相比，阴阳离子双水解法制备的介孔γ-Al₂O₃具有更高的比表面积(>400m²/g)，更发达的孔道结构，通过改性剂的改性载体会具有不同的酸性位，较好的水热稳定性，非常适合作为工业催化剂载体。

金纳米催化剂作为新一代的催化材料，广泛应用于有机合成及精细化学品生产中。金催化剂催化活性、选择性与载体性质和金纳米颗粒的尺寸密切相关。有研究表明介孔γ-Al₂O₃负载的Au催化剂具有良好的低温催化活性，但其活性和选择性与催化剂的制备方法密切相关。

负载型纳米金催化剂的制备方法主要有浸渍法、沉积-沉淀法和离子交换法等。浸渍法合成过程简单，但活性组分分散度不高，得到催化剂的金属颗粒较大；沉积-沉淀法(DP)虽然所得金属纳米颗粒尺寸分布较均匀，但其合成过程繁琐，pH不易控制；而离子交换法可以通过控制金沉积速率来控制金纳米颗粒的分散，但是仍会造成部分金颗粒粒径较大。

鉴于上述研究背景，本研究试图找到一种简单有效的方法来合成高分散金纳米催化剂，提高贵金属分散度和贵金属纳米催化剂的稳定性，降低生产成本和催化剂成本。本发明公开提供了一种超高比表面介孔氧化铝负载的金纳米催化剂(Au/γ-Al₂O₃)的合成方法。本方法具有制备流程简单、污染少等优点，且制得的金纳米催化剂(Au/γ-Al₂O₃)具有超高的比表面积(>350m²/g)、发达的孔道结构(孔容最高达1.16cm³/g)，金纳米颗粒分散均匀，并且具有>550℃的热稳定性，机械强度大。

发明内容

本发明提供了一种超高比表面介孔氧化铝负载的金纳米催化剂(Au/γ-Al₂O₃)的合成方法，以无机盐AlCl₃·6H₂O和NaAlO₂为铝源，以HAuCl₄为金源；以PluronicP123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)为结构导向剂，在Al³⁺和AlO₂^-自身进行双水解反应制备介孔γ-Al₂O₃的过程中引入HAuCl₄一步合成介孔氧化铝负载的金纳米催化剂 (Au/γ-Al₂O₃)。本方法具有制备流程简单、污染少等优点，且合成出的金纳米催化剂 (Au/γ-Al₂O₃)具有超高的比表面积(>350m²/g)、发达的孔道结构(孔容最高达1.16cm³/g)，金纳米颗粒分散均匀，并且具有>550℃的热稳定性，机械强度大。

典型的合成过程为(以0.5wt％Au/γ-Al₂O₃为例)