[发明专利]一种超高比表面介孔氧化铝负载金纳米催化剂(Au/γ‑Al2O3)的合成方法在审
申请号: | 201711054086.6 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107715872A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 吴萍萍;王悦;白鹏 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;B01J35/10 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 比表面 氧化铝 负载 纳米 催化剂 au al2o3 合成 方法 | ||
1.一种超高比表面介孔氧化铝负载金纳米催化剂的合成方法,以0.5wt%Au/γ-Al2O3为例,合成步骤如下:
(1)分别将一定量的AlCl3·6H2O和NaAlO2溶于适量去离子水中,搅拌1h至澄清;将一定量的P123加入到适量去离子水中搅拌1h,形成澄清的P123溶液;
(2)室温下并流混合AlCl3·6H2O和NaAlO2溶液,通过控制阴阳离子铝源的摩尔比来调节混合液的pH,混合后继续搅拌1h;然后逐滴加入一定量0.02mol/L的HAuCl4溶液继续搅拌至反应完全;
(3)步骤(2)得到的胶状产物经抽滤、洗涤,得到含有Au前驱体的氢氧化铝胶体滤饼,将P123溶液加入到此滤饼中并充分搅拌打浆;
(4)将打浆完的液态混合物置于表面皿中,放入烘箱中干燥12-48h;
(5)干燥后的产物在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至设定温度,并恒温焙烧一段时间,得到目的产物0.5wt%Au/γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的0.5wt%Au/γ-Al2O3的合成方法,其特征在于:步骤(1)所述AlCl3·6H2O水溶液的浓度为0.4-0.5mol/L最佳,而NaAlO2水溶液的浓度为1-1.5mol/L最佳。
3.根据权利要求1所述的0.5wt%Au/γ-Al2O3的合成方法,其特征在于:步骤(1)所述AlCl3·6H2O与P123的摩尔比在22.7~38.7最佳。
4.根据权利要求1所述的0.5wt%Au/γ-Al2O3的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述阴阳离子铝源(AlO2-和Al3+)的摩尔比在2.5~4为最佳。
5.根据权利要求1所述的0.5wt%Au/γ-Al2O3的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述逐滴加入HAuCl4溶液继续搅拌至反应完全,反应时间为2-4小时。
6.根据权利要求1所述的0.5wt%Au/γ-Al2O3的合成方法,其特征在于:步骤(3)所述加入P123溶液至滤饼中并充分搅拌打浆,搅拌速率以450-550rpm为最适宜,搅拌打浆时间控制在4-8h为最佳。
7.根据权利要求1所述的0.5wt%Au/γ-Al2O3的合成方法,其特征在于:步骤(3)所述,P123溶液与含Au前驱体的氢氧化铝胶体混合打浆体系中含有一定量的去离子水,去离子水与AlCl3·6H2O的摩尔比控制在111~167范围为最适宜。
8.根据权利要求1所述的0.5wt%Au/γ-Al2O3的合成方法其特征在于:步骤(4)中所述表面皿上覆盖的液态混合物厚度在3mm~5mm范围为最佳,干燥温度在80-120℃为最适宜。
9.根据权利要求1所述的0.5wt%Au/γ-Al2O3的合成方法其特征在于:步骤(5)所述,干燥后产物的焙烧温度在450-550℃为最佳,焙烧时间为3-8h为最佳。
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