[发明专利]一种掺杂磷酸铁锂正极材料及其制备方法在审
申请号: | 201711051046.6 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107887583A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 刘倩;席小兵;孟少敏;杨才德;黄友元 | 申请(专利权)人: | 贝特瑞(天津)纳米材料制造有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 301802 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 磷酸 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺杂磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)将铁源、磷源以及掺杂元素源进行混合,并加入pH值调节剂,沉淀得到物料A;
(2)将物料A经过过滤、洗涤、干燥,得到物料B;
(3)将物料B、锂源、溶剂进行球磨混合,采用喷雾设备进行干燥,得到物料C;
(4)将物料C在惰性气氛下进行升温,并按照一定流速通入能够在高温下可裂解为碳的有机气体,焙烧,得到离子掺杂的碳包覆LiFePO4正极材料。
2.根据权利要求1所述的掺杂磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述铁源包括硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、醋酸铁中的一种或多种;
所述磷源包括磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸铵中的一种或多种;
掺杂元素包括Mn、Mg、Al、Nd、Co、Cu、Ca、Cr、Zr、Zn、Ti、Nb中的一种或多种;
pH值调节剂包括氨水、醋酸钠、碳酸钠、醋酸铵中的一种或多种;调节pH值为2-5。
3.根据权利要求1所述的掺杂磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,铁源、磷源以及掺杂元素按照摩尔比0.95~1.05:0.95~1.05:0.01~0.05,步骤1)中,加入pH值调节剂后,反应温度维持在80-95℃,反应时间为3-5h;步骤2)中,物料A的干燥温度是100-120℃。
4.根据权利要求1所述的掺杂磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述锂源包括:碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂中的一种或多种;所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、丙酮中的一种或多种;物料B中磷酸铁与锂源的摩尔比0.95~1.05:0.95~1.05;步骤3)中球磨混合时间为2-4h;步骤3)中的干燥温度为进风温度220-280℃,出风温度70-120℃。
5.根据权利要求1所述的掺杂磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中,将物料C在惰性气氛下以2~20℃/min的加热速率进行升温;在650~750℃恒温焙烧7~12小时。
6.根据权利要求1所述的掺杂磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述惰性气体包括:氮气、氩气中的一种或多种;所述可裂解为碳的有机气体包括:甲烷、乙烷、丙烷、环丙烷、乙烯、丁烯、乙炔中的一种或多种;有机气体的通入量为0.5~10L/min。
7.如权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的掺杂磷酸铁锂正极材料。
8.一种正极,其特征在于:包括权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的掺杂磷酸铁锂正极材料。
9.一种锂离子电池,其特征在于:包括权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的掺杂磷酸铁锂正极材料。
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