[发明专利]一种溶剂热法制备三元正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种溶剂热法制备三元正极材料，其特征在于，所述正极材料为层状结构，化学式为：Li_nNi_xCo_yMn_zO₂，其中1.03≦n≦1.2, 0.33≦x≦0.98, 0.01≦y≦0.33，0.01≦z≦0.33，x+y+z=1。

2.权利要求1所述溶剂热法制备三元正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将镍盐、钴盐和锰盐加入到溶剂中，所述溶剂为纯水、有机溶剂去或离子水与有机溶剂混合溶液，搅拌溶解，标记为溶液A；将表面活性剂和水解助剂溶于溶剂中，所述溶剂为纯水、或有机溶剂或去离子水与有机溶剂混合溶液，搅拌溶解，标记为溶液B；

（2）将溶液A与溶液B混合，搅拌0.5h-20h，标记为溶液C，；随后将溶液C转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，由室温升至90℃~200℃保温6h~48h；

（3）待反应釜冷却至室温后，将产物过滤、洗涤后，置于干燥箱中80-120℃干燥10-24h，随后在200-600℃下预焙烧制后得到镍钴锰三元氧化物前驱体；

（4）将镍钴锰三元氧化物前驱体与锂化合物按照物质的量比例为1:1.03~1.2，充分混合研磨后，在空气氛围中焙烧，冷却到室温后即制得粒子尺寸和形貌可控制的三元正极材料Li_nNi_xCo_yMn_zO₂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述镍盐为硫酸镍、甲酸镍、乙酸镍、氯化镍和硝酸镍中的一种以上；所述钴盐为硫酸钴、甲酸钴、乙酸钴、氯化钴和硝酸钴中的一种以上；所述锰盐为硫酸锰、甲酸锰、乙酸锰、氯化锰和硝酸锰中的一种以上；所述有机溶剂为甲醇、乙醇，异丙醇、聚乙二醇、乙二醇、丙三醇、丙二醇、苯甲醇、苯乙醇、二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜、油酸和油胺中的一种以上；所述表面活性剂为十六烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、油酸钠、司盘和吐温中的一种以上；所述水解助剂为碳酸铵、碳酸氢铵、草酸、碳酸钠、碳酸钾、尿素、甲酸铵、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锂、乌洛托品和氟化铵中的一种以上。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）混合溶液C中过渡金属离子总溶度为0.002~0.2mol/L；所述金属离子为Ni²⁺、Co²⁺和Mn²⁺；表面活性添加量为1g/L~20g/L；水解助剂添加量为金属离子总物质的量的0.5倍~20倍；去离子水占混合溶液C体积的0~100%。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述焙烧升温速率为0.5~5℃/min，焙烧温度为200~600℃，焙烧时间为4~10h。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述锂化合物为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、乙酸锂的一种。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述焙烧升温速率为0.5~5℃/min，焙烧温度为700~900℃，焙烧时间为8~18小时。