[发明专利]一种微晶石墨负极电极片及其扣式锂电池制备方法

权利要求书

1.一种微晶石墨负极电极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.原矿处理：将固定碳含量为75～80%微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90%的原矿样进行浮选，，采用一次粗选四次精选一次扫选流程之后烘干、磁选，得到固定碳含量为85～90%微晶石墨；

S2.酸浸提纯：将步骤S1所得微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和HCL的混合酸，混合酸与石墨液固比为3.5ml/g，HF体积含量30%，HCL的体积含量为20%，然后在温度50℃、反应时间3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得到纯化后的微晶石墨，固定碳含量为99%以上；

S3.超声处理：将步骤S2得到的微晶石墨进行超声处理，超声时间15min，频率40KHz，得到用于锂电池负极材料的微晶石墨；

S4.将步骤S3所得用于锂电池负极材料的微晶石墨进行真空干燥处理，得到微晶石墨负极活性材料；

S5.将步骤S4所得微晶石墨负极材料与粘合剂以质量比为95:50进行研磨，研磨时间30～50s；达到充分研磨；

S6.充分研磨后加入NMP+super-P混合溶液，继续研磨至均匀粘稠状，得到浆料；

S7.将步骤S6所得浆料均匀涂在铜箔中，采用真空干燥，用于除去电极片中的溶剂NMP得到电极片；

S8.取出步骤S7所得电极片冲成直径为16mm的原片，最终得到微晶石墨负极电极片。

2.根据权利要求1所述微晶石墨负极电极片的制备方法，其特征在于，步骤S1所述微晶石墨原矿为鲁塘隐晶质石墨，其中水分2.4%,挥发分2.99%,灰分18.37% 碳含量78.64%。

3.根据权利要求1所述微晶石墨负极电极片的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述真空干燥是指在真空干燥箱进行干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为24h。

4.根据权利要求1所述微晶石墨负极电极片的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述粘结剂为PVDF聚偏氟乙烯。

5.根据权利要求1所述微晶石墨负极电极片的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述NMP+super-P混合溶液的加入量为70Wt%。

6.根据权利要求1所述微晶石墨负极电极片的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述真空干燥是指在真空干燥箱内60℃恒温12h。

7.一种微晶石墨负极电极片，其特征在于，由权利要求1～6任意一项所述微晶石墨负极电极片的制备方法制备得到。

8.一种微晶石墨扣式锂电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S9.采用实施例1～6任意一项所述微晶石墨负极电极片的制备方法制备得到的微晶石墨负极电极片进行电池组装；

S10.电池组装过程是在密闭氩气氛围的手套箱中进行；

S11.按2025正极壳→微晶石墨负极电极片→聚丙烯（PP）隔膜→锂片→不锈钢垫片→弹簧片→2025负极壳自下而上的顺序依次放好，滴加电解液六氟磷酸锂、封口、组装成2025型扣式电池，活化24 h，最终得到微晶石墨扣式锂电池。

9.根据权利要求7所述微晶石墨扣式锂电池的制备方法，其特征在于，步骤S10中所述手套箱内氧含量和水含量均控制在5ppm以下。

10.一种微晶石墨扣式锂电池，其特征在于，由权利要求8或9所述微晶石墨扣式锂电池的制备方法制备得到，所述微晶石墨扣式锂电池在100 mA/g的电流密度下，循环比容量可以达到224 mAh/g，首效较高，大于90%，并且稳定性好，大倍率条件下，可逆比容量为50 mAh/g。