[发明专利]一种8-羟基-2;2;14;14-四甲基-十五烷二酸的合成方法在审
| 申请号： | 201711044728.4 | 申请日： | 2017-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN109721486A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;段良兴;王军 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/367 | 分类号： | C07C51/367;C07C51/02;C07C59/245;C07C51/41;C07C59/347 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 十五烷 四甲基 二酸 羟基 硼氢化钠 酮基 合成 医药技术领域 还原反应 碱溶解 浓盐酸 投入量 溶剂 水中 羰基 | ||
1.一种制备8-羟基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将8-酮基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸倒入纯化水中，加入适量碱溶解完全，得到8-酮基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸盐；
(2)向上述反应液中加入硼氢化钠，在20-25℃的条件下发生羰基的还原反应，得到8-羟基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸盐；
(3)向上述反应液中加入浓盐酸调节pH为1-3，生成8-羟基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸。
2.根据权利要求1所述的一种制备8-羟基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸的方法，其特征在于，步骤(1)中8-酮基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸与纯化水的质量体积比m/v为1:10-15，其中质量以g计，体积以ml计。
3.根据权利要求1所述的一种制备8-羟基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸的方法，其特征在于，步骤(1)中8-酮基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸与碱的摩尔比为1:2-3。
4.根据权利要求1所述的一种制备8-羟基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸的方法，其特征在于，步骤(1)中8-酮基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸与碱的摩尔比为1:2.5。
5.根据权利要求1所述的一种制备8-羟基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸的方法，其特征在于，步骤(1)中碱选自碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钙中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种制备8-羟基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸的方法，其特征在于，步骤(2)中8-酮基-2,2,14,14-四甲基-十五烷二酸与硼氢化钠的摩尔比为1:1-1.2。
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