[发明专利]一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺

说明书

本发明公开了一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；该工艺包括：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后，COD下降；将预处理后得到的分离母液升温，蒸发，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值，升温，釜液冷却至0～40℃，结晶分离，得到硫酸钠副产。本发明采用硫酸代替盐酸做重氮化强酸介质，工艺废水中含硫酸钠、硫酸铵盐，经处理后得到符合标准的副产，不产生含盐固废，资源得到合理利用。

技术领域

本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺。

背景技术

以吡唑酮系列产品为C_nH_mN_pO_qCl_rS_t，n＝10～11，m＝9～12，p＝2，q＝1～4，r＝0～2，t＝0～1。下面以C₁₀H₁₀N₂O(1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮)为例：

外观性质：浅黄色结晶或粉末。

溶解性：溶于水、微溶于醇和苯，不溶于醚、石油醚及冷水。

分子量：174.20

熔点：127-131℃

沸点：287℃ 265mmHg

密度：1.26

闪点：191℃

相对密度:1.17

水溶解性：3g/L(20℃)

用途：

本品为是一种重要的精细化学品中间体，主要用于合成吡唑酮类解热镇痛药如安乃近、安替比林、氨基比林，也是吡唑酮类酸性染料如酸性媒介枣红BN、永固黄G以及彩色胶片染料、农药及及其他一些精细化学品的中间体。

现有技术合成工艺：

目前工业生产上的常规生产方法为：30-70℃，苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液同时加到重氮化反应器中反应，重氮化反应结束后冷却，反应液加入到亚硫酸氢铵溶液中进行还原反应，还原反应结束后，缓慢滴加硫酸，升温至80～120℃进行水解反应，冷却至30～70℃后，通入液氨中和至酸性,加入乙酰基乙酰胺进行缩合反应，得到1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮反应液，过滤后经洗涤、精制得到产品。

该工艺的缺点是：工艺废水中主要存在Cl^—和SO4^2—，分别于Na⁺、NH⁴⁺形成NaCl、NH₄Cl、Na₂SO₄、(NH₄)₂SO₄四种盐，难以分离，蒸发浓缩后，1吨产品产生4.5～7吨的危险固废，危废量大，资源利用率低。

专利CN101429163A报道了吡唑酮生产中废料的回收处理方法，向反应釜中加入工艺用水和H₂SO₄制得工艺酸，将工艺酸加热至85℃开始投废料，投料结束后温度控制在90～95℃保温20分钟后过滤，加入氨水中和，离心脱水和气流干燥得到吡唑酮产品。该工艺主要在于回收产品，未提及生产过程中产生的盐组分分离。

发明内容

因此，为了解决工艺废水中含盐组分多、难处理、危废量大等问题，提供一种分级处理吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水的方法。