[发明专利]一种雷米普利的精制方法在审
申请号: | 201711043896.1 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN109721524A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 张贵民;褚延军;提文利 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D209/52 | 分类号: | C07D209/52 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 雷米普利 精制 有机溶剂 抽滤 滴加 化学合成领域 产品纯度 粗品溶解 工业应用 静置分液 冷却析晶 质量稳定 有机层 有机醇 溶剂A 反相 碱液 水中 酸调 放大 | ||
1.一种雷米普利的精制方法,其特征在于,包括如下的步骤:将雷米普利粗品溶解在有机醇中,用碱液调pH7.0~9.0,搅拌,降温,然后滴加反相溶剂A,滴加完毕后搅拌,抽滤、收集固体,将得到的固体溶于水中,加入有机溶剂B,用酸调pH4.0~6.0,搅拌静置分液,收集有机层,冷却析晶,抽滤即得雷米普利纯品。
2.根据权利要求1所述的一种雷米普利的精制方法,其特征在于,有机醇为甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种雷米普利的精制方法,其特征在于,反相溶剂A选自石油醚、正己烷和正庚烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种雷米普利的精制方法,其特征在于,有机溶剂B选自正丁醇、二氯甲烷、氯仿、乙酸丁酯和丁酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种雷米普利的精制方法,其特征在于,雷米普利粗品与有机醇的质量体积比m/v为1:2~4;雷米普利粗品与反相溶剂A的质量体积比m/v为1:3~6;雷米普利粗品与水的质量体积比m/v为1:3~5;雷米普利粗品与溶剂B的质量体积比m/v为1:3~5;其中质量以g计,体积以ml计。
6.根据权利要求1所述的一种雷米普利的精制方法,其特征在于,滴加反相溶剂A时的温度为0~10℃。
7.根据权利要求1所述的一种雷米普利的精制方法,其特征在于,所述的碱液为质量分数为1~5%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种雷米普利的精制方法,其特征在于,所述的酸为质量分数为1~5%的乙酸、硫酸、盐酸。
9.根据权利要求1所述的一种雷米普利的精制方法,其特征在于,析晶温度为-5~15℃。
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