[发明专利]一种可溶性含氮聚芳醚薄膜的连续化制备方法

说明书

本发明提供一种可溶性含氮聚芳醚薄膜的连续化制备方法，属于薄膜制备方法技术领域。该方法先将可溶性含氮聚芳醚树脂粉末或聚合反应得到的含氮聚芳醚树脂溶液进行后处理，得到处理后的可溶性含氮聚芳醚树脂；然后将处理后的可溶性含氮聚芳醚树脂溶于溶剂中，经消泡后在基底上刮涂，通过溶液流延法成膜，牵引速率0.02‑2.00m/min，烘干温区3个以上，每个温区长度为1.0‑10.0m，烘干温度20‑240℃，热风温度50‑200℃，风速0‑800m3/h，得到可溶性含氮聚芳醚薄膜。本发明的制备方法得到的薄膜其拉伸强度为70‑110MPa，弹性模量2.0Gpa～3.5Gpa，断裂伸长率为50％～150％。

技术领域

本发明属于薄膜制备方法技术领域，具体涉及一种可溶性含氮聚芳醚薄膜的连续化制备方法。

背景技术

含氮聚芳醚材料是在芳香聚醚分子链中引入氮原子，进一步提高聚芳醚树脂的耐热性能。含氮聚芳醚薄膜作为一种高附加值聚合物材料，具有良好的耐热性、尺寸稳定性、以及高强高模性能。高温法制备的聚芳醚薄膜由于需要采用挤出流延法、拉伸法或吹膜方法，通过螺杆挤出时，出料口温度高达350-380℃，甚至更高，能耗较高，对加工设备的要求也较高，国内少有公司能制备出可稳定生产的加工设备。溶液流延法虽然在实验室级薄膜制备中有所应用，但是无法做到宽幅和连续化制备，而基带的牵引速率、温区数目、温度设置、风量大小对溶剂的挥发都将影响连续化制备含氮聚芳醚薄膜材料的品质。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的含氮聚芳醚薄膜的制备方法对设备要求严苛、成本高的技术问题，而提供一种可溶性含氮聚芳醚薄膜的连续化制备方法。

本发明提供一种可溶性含氮聚芳醚薄膜的连续化制备方法，该方法包括：

步骤一：将可溶性含氮聚芳醚树脂粉末或聚合反应得到的含氮聚芳醚树脂溶液采用良溶剂稀释，搅拌均匀，得到含氮聚芳醚稀溶液，然后加入不良溶剂，经一步或两步分离得到固液分离后的产物，将产物中的固体溶解在良溶剂中，然后加入沉淀剂进行沉淀，得到处理后的可溶性含氮聚芳醚树脂；

步骤二：将步骤一得到的处理后的可溶性含氮聚芳醚树脂溶于溶剂中，经消泡后在基底上刮涂，通过溶液流延法成膜，牵引速率0.02-2.00m/min，烘干温区3个以上，每个温区长度为1.0-10.0m，烘干温度20-240℃，热风温度50-200℃，风速0-800m3/h，得到可溶性含氮聚芳醚薄膜。

优选的是，所述的良溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、环丁砜、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或三氯乙烷的一种或几种。

优选的是，所述的不良溶剂和沉淀剂选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和异丙醇中的一种或几种。

优选的是，所述的不良溶剂选自水和甲醇按照质量比为1：4混合的混合溶液，或者水和乙醇按照质量比为1：4混合的混合溶液。

优选的是，所述的沉淀剂选自水和乙酸按照质量比1：1混合的混合溶液。

优选的是，所述的采用良溶剂稀释后的聚合物的固含量为2～15％。

优选的是，所述的不良溶剂加入量为含氮聚芳醚稀溶液质量的2-300％，所述的沉淀剂的加入量为含氮聚芳醚稀溶液质量的0.5-20倍。

优选的是，所述的可溶性含氮聚芳醚树脂选自聚芳醚腈树脂、苯并咪唑酮聚芳醚树脂、含咔唑基团的聚芳醚树脂或聚醚酰亚胺树脂；

所述的聚芳醚腈树脂的结构式如式Ⅰ或Ⅱ所示：

式Ⅰ或Ⅱ中，a0，m0，n0，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O可以相同或不同，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O-分别为双酚单体HO-Ar-OH和HO-Ar’-OH经亲核缩聚反应后组成聚合物主链的基团；