[发明专利]一种以杂化硅-环糊精为核壳结构的杂化吸附材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种以杂化硅‑环糊精为核壳结构的新型杂化吸附材料的制备方法，采用表面修饰技术，将改性环糊精修饰到杂化硅表面；本发明方法包括以下步骤制得：(1)制备6‑胺乙基‑β‑环糊精，即6‑EA‑β‑CD；(2)制备杂化硅不溶性载体，即Cl‑Si；(3)制备核壳结构的新型杂化吸附材料，即6‑EA‑β‑CD‑Si。本发明制备的具有超强吸附能力且易分离、无污染、具有良好生物相容性的新型杂化吸附材料，在有机染料污水处理或工业废水中有机污染物的去除等方面具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，尤其是涉及一种制备以杂化硅-环糊精为核壳结构的新型杂化吸附材料的方法及其应用。

背景技术

由于环糊精具有较好的生物相容性且能提供疏水空腔微环境，使其在环境污染物处理和控制方面有很好的应用前景。但由于其微溶于水且溶解度随温度变化而变化不能直接作为吸附剂使用。因此，常选择在环糊精表面引入某些特定基团进行改性。目前，传统改性环糊精的制备方法多为两步法合成，制备步骤较为繁琐，原料试剂用量较大，成本高，中间产物的产率低，而本发明合成的改性环糊精成功解决了上述出现的诸多问题。

目前已有较多关于吸附材料方面的研究，但传统吸附剂存在吸附速率慢，吸附效果较差且不可重复利用等问题，且大多杂化材料存在制备过程繁琐、不可控，机械稳定性较差等问题。为了解决上述问题，本发明基于核壳结构的独特性，综合了环糊精和杂化硅的优良特性，从而制备出一种具有良好力学性能、机械稳定性强和吸附效果显著的杂化吸附材料，在废水处理等方面具有较为重要的应用价值。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种以杂化硅-环糊精为核壳结构的新型杂化吸附材料及其制备方法。本发明制备过程简单易控，可操作性强，易于实验方法的生产和推广，且制备的杂化材料具有成本低廉，吸附性能强且可循环利用等优点，可有效解决废水处理中的染料污染、有机物污染等问题，且在化工、石油、食品、轻工和环境保护等领域也具有潜在的应用。

本发明的技术方案如下：

一种以杂化硅-环糊精为核壳结构的新型杂化吸附材料，所述杂化吸附材料通过下述步骤制得：

(1)制备6-胺乙基-β-环糊精，即6-EA-β-CD；

(2)制备杂化硅不溶性载体，即Cl-Si；

(3)制备核壳结构的新型杂化吸附材料，即6-EA-β-CD-Si。

所述6-胺乙基-β-环糊精的制备方法为：

(1)将2-氯乙胺盐酸盐超声分散于二次蒸馏水中，再向分散体系中加入β- 环糊精充分浸润30～60min，在40～70℃条件下干燥至水分蒸发完全；

(2)将步骤(1)干燥后得到的产物加入氢氧化钠溶液中，于50～90℃下搅拌反应90～360min；

(3)反应结束后用甲醇沉淀反应产物，经过过滤、洗涤，在40～70℃干燥 1h以上，制得6-EA-β-CD。

所述2-氯乙胺盐酸盐的用量为二次蒸馏水质量的12.5～62.5％；所述2-氯乙胺盐酸盐用量为β-环糊精质量的5～20％。

所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的用量为2-氯乙胺盐酸盐质量的3-5倍。

所述Cl-Si的制备方法为：

(1)将3-氯丙基-三乙氧基硅烷、硅酸四乙酯充分溶解于无水乙醇中；

(2)再将超纯水与四丁基氟化氨溶解于另一无水乙醇溶液中；