[发明专利]一种石墨烯物理剥离生产方法及所生产的石墨烯

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯物理剥离生产方法及由该方法生产的石墨烯。

背景技术

石墨烯是一种二维晶体，由碳原子按照六边形进行排布，相互连接，形成一个碳分子，其结构非常稳定；随着所连接的碳原子数量不断增多，这个二维的碳分子平面不断扩大，分子也不断变大。单层石墨烯只有一个碳原子的厚度，即0.335纳米，相当于一根头发的20万分之一的厚度，1毫米厚的石墨中将将近有150万层左右的石墨烯。石墨烯是已知的最薄的一种材料，并且具有极高的比表面积、超强的导电性和强度等优点。上述优点的存在是其拥有良好的市场前景。

但是现有技术能工业化生产的方法主要还是通过CVD(化学气相沉积法)来实现，通过化学气相沉积法，可以制成大面积、连续的、透明、高电导率的少层石墨烯薄膜，主要用于光伏器件的阳极，并得到高达1.71％能量转换效率；与用氧化铟锡材料制成的元件相比，大约为其能量转换效率的55.2％，缺点是生产难度高，生产成本高，很难让石墨烯应用普极开来，研究低成本物理方法生产石墨烯工艺，具有革命性的意义。

使用胶带反复粘撕得到石墨烯，到摩擦法，再到CVD法，都存在要么效率低下，要么生产成本高昂，不利于石墨烯应用的普及。

发明内容

本发明提供一种石墨烯物理剥离生产方法，操作简单，生产成本低，有利于石墨烯的快速推广。

本发明的一种石墨烯物理剥离生产方法，该方法包括以高纯度的鳞片状石墨为生产石墨烯的原料，以钢球和锌镁合金粉作为球磨剥离介质，将鳞片状石墨和球磨剥离介质放入球磨机中，在惰性气体保护下进行球磨剥离，剥离结束后，利用石墨烯薄片与球磨剥离介质比重相差大的特点，通过气流分级分离出球磨剥离后的石墨烯薄片。所述钢球优选是304不锈钢钢球。

进一步地，球磨剥离介质中，不锈钢钢球的直径为0.4-1.0mm，优选0.6-0.8mm，不锈钢钢球的重量在球磨剥离介质中的占比为10-30％，优选15-25％，更优选18-22％，

锌镁合金粉的重量在球磨剥离介质中的占比为70-90％，优选75-85％，更优选78-82％，粒径范围为7-17μm，优选9-11μm。

锌镁合金粉优选为球型。

进一步地，锌镁合金粉中锌质量占比为50-90％，镁质量占比为10-50％，优选，锌质量占比为60-80％，镁质量占比为20-40％，更优锌质量占比为60-70％，镁质量占比为30-40％。

所述惰性气体保护例如是在含氧量低于0.8体积％的惰性气体氛围中，优选氮气氛围中。

进一步地，鳞片状石墨的平均粒径D50为5-10μm，优选6-8μm，D100＜25μm，石墨含量＞99.5质量％，更优选>99.8质量％，鳞片状石墨的重量为球磨剥离介质的7.5％以下，优选为3-7％或甚至4.0-5.0％，更优选4.5％。

进一步地，球磨剥离温度为110-155℃，优选120-150℃，球磨剥离时间为150-400小时，优选200-300小时。使用该温度和时间可以使石墨烯薄片剥离得更薄。

进一步地，球磨机中气氛氧含量控制在0.2-0.6体积％之间，氮气保护压力为5-15KPa，优选6-10kPa，降低气氛环境中的氧含量，使得石墨烯薄片在剥离过程中不被氧化，更好的剥离石墨烯薄片。

在一个实施方式中，球磨机采用2000mm*3500mm不锈钢(304)材质球磨机转速50-55转/分钟，并采用6-10kPa的压力球磨剥离。

本发明进一步涉及利用上述石墨烯物理剥离方法得到的石墨烯，石墨烯薄片的平均粒径为3-8μm，优选3-7μm，更优选3-6μm，平均厚度为0.33-3nm，优选0.33-2nm，更优选0.33-1.5nm；剥离加工成石墨烯薄片完全透明，石墨烯薄片1-10层石墨烯，优选1-5层以内。

本发明的有益效果：