[发明专利]一种用于X射线波带片的微细钨丝制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电解抛光制备用于X射线波带片的微细钨丝的方法。

背景技术

X射线显微成像技术具有高分辨率、高穿透性等优点，不仅具有对厚样品进行纳米分辨成像的潜力，而且成像机制多样，如吸收、位相、荧光等，衬度来源丰富，在生物医学和纳米材料领域有广泛的应用。因此X射线显微成像技术越来越受到人们的重视。X射线波带片是X射线成像系统的重要元件。

目前，利用原子层沉积技术(ALD)可制作大高宽比的X射线波带片，并且ALD制备薄膜有厚度控制精度高、层间界面清晰、厚度均匀等优点。而利用ALD技术制备波带片的关键问题之一就是中心层钨丝的制备。X射线波带片对中心层钨丝的要求极高，包括：整体形状平滑对称，呈圆柱状；表面粗糙度的大小在纳米级别。

目前，制备微细钨丝可以采用拉模、化学腐蚀和电解抛光等方法。其中，用拉模工艺生产的微细钨丝，因受到模孔精度、穿孔操作、拉模机运转精度等因素的影响，其直径波动较大，且钨丝的圆度偏差以及表面粗糙度不均匀，很难达到X射线波带片的要求；用化学腐蚀方法制备的金属丝，实验操作中，很难人为的控制金属丝的直径及其表面质量，所以制备的钨丝的精度也很难达到X射线波带片的要求，因此也不适用；电解抛光法可制备直径在10-30μm可控的微细钨丝。同时，电解抛光过程中也可去除附着在钨丝表面的杂质成分，降低杂质对制备X射线波带片的影响。此外，通过电解抛光工艺，还可以使钨丝的表面光滑平整，提高圆度的统一性和均匀性，从而满足X射线波带片实验对钨丝质量的要求。

电解抛光法制备微细钨丝的基本原理：用碱性溶液作为电解液，碳棒或不锈钢作为阴极，阳极为需要制备的钨丝。阳极在抛光过程中被逐渐溶解，最终形成直径均匀的圆柱体钨丝。

电解抛光时溶液中发生的主要反应如下：

阴极：6H₂O+6e^-→3H₂+OH^-

阳极：W+8OH^-→WO₄^-+4H₂O+6e^-

总反应：W+2OH^-+2H₂O→WO₄^-+3H₂。

尽管电解抛光法可制备微细钨丝，但表面粗糙度及整体形状不能达到制备X射线波带片的要求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种用于X射线波带片的微细钨丝制备方法，本发明能够高效率、低成本的制备表面粗糙度为纳米级别、直径均匀的微细钨丝。

本发明采用电流加热法对钨丝进行预处理，使钨丝组织均匀化，并且不锈钢阴极采用圆柱筒状，钨丝表面形成均匀分布的电流密度，使钨丝保持直径均匀。另外，本发明易于控制影响钨丝形貌的因素，通过控制抛光过程中的工艺参数可以制备不同规格的微细钨丝，以满足不同应用需求。

本发明用于X射线波带片微细钨丝的制备方法包括以下步骤：

1)将微细钨丝制备材料分别用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗5min，去除钨丝表面的油渍及杂质；

2)清洗后的微细钨丝制备材料两端接入电流源，将微细钨丝制备材料置于真空环境中，采用电流加热法加热微细钨丝制备材料；

3)将加热后的微细钨丝制备材料放入电解装置，固定夹紧在夹具上，该微细钨丝制备材料作阳极。将微细钨丝制备材料插入不锈钢阴极中心处，将微细钨丝制备材料和不锈钢阴极浸入氢氧化钠电解液中；

4)设置电解电压及抛光时间，接通直流电源进行电解抛光，并观测电解电流的变化；

5)将抛光完毕的微细钨丝制备材料用10％的稀盐酸浸泡1min，再分别用乙醇、去离子水进行超声清洗2min，最后用氮气将钨丝吹干备用。

步骤1)中所述微细钨丝制备材料的直径为50-200μm，制备得到的钨丝直径为10-30μm。

步骤2)中所述加热电流为400mA，加热时间为30min。

步骤3)中所述电解液为0.25-1moL/L的氢氧化钠溶液。

步骤3)中所述不锈钢阴极为圆柱筒状，内径为5-6mm，高度为1-5cm。

步骤4)中所述电解电压为5-7V，电解电流为7-10mA。

步骤5)中所述抛光时间为6-10min。