[发明专利]一种多钼磷酸‑氮杂环盐超分子化合物修饰电极在审

专利信息
申请号: 201711035141.7 申请日: 2017-10-30
公开(公告)号: CN107843626A 公开(公告)日: 2018-03-27
发明(设计)人: 高广刚;张玺珠;刘延领;刘红;张玉琢;孙浩浩 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)11426 代理人: 刘冬梅,路永斌
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 氮杂环盐超 分子 化合物 修饰 电极
【权利要求书】:

1.一种多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物修饰电极,其特征在于,所述修饰电极由内向外包括基底电极、多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物与氧化石墨烯混合物、聚吡咯。

2.根据权利要求1所述的修饰电极,其特征在于,所述基底电极选自包括玻碳电极、金电极和铂电极中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的修饰电极,其特征在于,

所述多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物与氧化石墨烯混合物中,所述多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物由多钼磷酸盐阴离子、氮杂环分子、多钼磷酸盐阳离子和游离的水分子组成;

氮杂环分子通过超分子作用力结合在多钼磷酸盐阴离子的周围。

4.根据权利要求3所述的修饰电极,其特征在于,所述多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物中,多钼磷酸盐阴离子为Dawson结构;

其中,根据钼-氧键中氧氧原子类型的不同,钼-氧原子的键长分为四类:

O(a)为与磷原子相连接的中心氧;Mo-O(a)键的键长为优选为

O(b)为桥氧,属于不同三金属簇角顶共用氧;Mo-O(b)键的键长为优选为

O(c)为桥氧,属于同一三金属簇共用氧;Mo-O(c)键的键长为优选为

O(d)为端氧,属于每个八面体的非共用氧;Mo-O(d)键的键长为优选为

5.根据权利要求4所述的修饰电极,其特征在于,所述多钼磷酸盐阴离子中,O(a)与磷原子连接形成PO4结构,所述PO4为中心四面体,其结构为畸变的四面体;

所述多钼磷酸盐阴离子中具有上下对称的两个PO4结构;

其中,磷-氧原子的键长为优选为

氧-磷-氧原子键角为105.1-112.9°,优选为106.1-112.3°;

所述多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物为单斜晶系,空间群为P-1

6.根据权利要求1-5之一所述的修饰电极,其特征在于,

所述吡咯在硫酸溶液中的浓度为5~10×10-2mol/L。

7.根据权利要求1-6之一所述的修饰电极,其特征在于,所述修饰电极由包括以下步骤的方法制备得到:

步骤1:基底电极前处理;

步骤2:多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物与氧化石墨烯混合物修饰电极的制备;

步骤3:多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物-聚吡咯-氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备。

8.根据权利要求7所述的修饰电极,其特征在于,步骤2中,

多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物溶解/分散于氧化石墨烯水性液体后,继续搅拌,使得超分子化合物能够充分吸附于氧化石墨烯的表面和/或内部二维结构中;

将多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物与氧化石墨烯的混合溶液滴涂于处理后的基底电极后,晾干,使得二者混合物在电极表面稳定存在。

9.根据权利要求7或8所述的修饰电极,其特征在于,步骤3中,

将步骤2中制得的修饰电极沉浸在含有吡咯的硫酸溶液中,采用循环伏安法扫描制备多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物-聚吡咯-氧化石墨烯复合材料修饰电极;

所述循环伏安法中,

扫描电压为0.0V至1.0V,优选为0.0V至0.7V;

扫描速度为80~120mV/s,优选为90~110mV/s;

扫描速度为6~12圈,优选为7~10圈。

10.权利要求1-9之一所述多钼磷酸-氮杂环盐超分子化合物修饰电极用于检测过氧化氢的含量的用途。

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