[发明专利]一种X射线荧光检测银饰品中锑元素含量的设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及锑元素含量检测技术领域，具体为一种X射线荧光检测银饰品中锑元素含量的设备及方法。

背景技术

国家标准《GBT 28480-2012饰品有害元素限量的规定》中规定锑元素的最大含量或溶出量不得超过60mg/Kg，而在国家标准《GBT 28021-2011饰品有害元素的测定光谱法》中规定检测锑元素的方法是ICP(电感耦合等离子体发射光谱法)、AAS(原子吸收光谱法)。这2种方法均费时费力，做一个检测结果需要6个小时以上的时间。而质检机构每天检测的首饰数量至少上百件，用ICP或AAS检测，显然是不可能的。且ICP和AAS均为有损检测，检测时需要破坏取样，这对于佩戴的饰品来说，也是不可接受的。目前的广泛接受的办法是抽样检测，但是仍有弊端，原因有三：一，抽样检测覆盖面小，仍是概率事件，无法保证全部饰品的质量。二，检测时间长，无法做到随检随走，如果量大，有些检测结果需要等待几天才能拿到。三，有损检测，质检机构和商家需要承担这部分损失。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X射线荧光检测银饰品中锑元素含量的设备及方法，已解决背景技术中所提到的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种X射线荧光检测银饰品中锑元素含量的设备，包括探测器和X射线高压发生器，所述X射线高压发生器通过X射线管将样品产生的X射线通过窗口进入探测器中，探测器的输出端与冷却单元的输入端电性连接，冷却单元的输出端与前置放大器的输入端电性连接；所述前置放大器的输出端与脉冲处理器的输入端电性连接；所述脉冲处理器的输出端与主放大器的输入端电性连接，且主放大器的输出端与多道分析器的输入端电性连接；所述多道分析器的输出端与智能缓冲器的输入端电性连接，且智能缓冲器的输出端与计算机的输入端电性连接。

优选的，首先需要制作银锑标准物质，计划制作纯银、银含锑Sb 0.5％、银含锑Sb 1％、银含锑Sb 2％的4种标准物质；

取99.99％的标准银锭，进行切割称重，使用千分之一天平分别称出9.950克、9.900克、9.800克(精度误差0.001克)；对应取纯度为99.99％的锑粉0.050克、0.100克、0.200克(精度误差0.001克)；使用TNRY-02C全自动X荧光光谱分析专用全自动熔样机进行熔融操作，分别把9.950克银和0.050克锑粉、9.900克银和0.100克锑粉、9.800克银和0.200克锑粉放入熔样机坩埚，温度调至1050摄氏度；使用熔样机的优势在于，全程自动处理，温度控制平稳、熔融后的成品均匀度非常好；熔融后的成品为厚度为3mm直径为25mm的圆片，分别在每个圆片上截取三个不同点的样品，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行锑含量检测，三点结果结果取平均值，与计划制作的银锑标准物质0.5％Sb、1％Sb、2％Sb吻合很好，说明制作的银锑标准物质可以作为下一步制作工作曲线的标样；

使用能量色散X射线荧光光谱仪测定锑Sb，首先确定测定条件，选择锑元素的Kα谱线，电压调至42.0KV，电流调至0.3mA，检测时间60秒；

然后分别测定4块标准物质，得到锑Sb元素的荧光强度，其锑元素Sb是与其含量成正比关系；

最后使用线性回归曲线法中的最小二乘法，计算出Y＝kX+b方程。

有益效果

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明X射线荧光检测银饰品中锑元素含量的设备及方法；首先能量色散X射线荧光光谱法的检测时间非常短，从几秒到几十秒，若有准确结果，一般设定在30-60秒即可；可做到全部饰品的检测，随检随走，立等可取，一天检测上千件首饰也是可能的；然后，本方法是无损检测，对饰品没有任何损伤。最后，检测精度可达到相对误差小于5％，完全可以满足国家标准《GBT 28480-2012饰品有害元素限量的规定》的要求。

附图说明

图1为本发明的工作原理框图；

图2为本发明的X射线荧光光谱仪测定锑Sb图谱；

图3为本发明的中是无Sb、0.5％Sb、1％Sb、2％Sb的对比图谱；

图4为本发明中工作曲线计算结果图；

图5为本发明的X射线荧光产生示意图；

具体实施方式