[发明专利]废水中苯基胍碳酸盐回收套用方法及其装置

说明书

本发明提供了一种废水中苯基胍碳酸盐回收套用方法，采用如下顺序的回收工艺步骤：将离心母液全部收集到水箱内自由沉降，未沉降的液态物料流经含有微孔的滤膜过滤，收集滤膜微孔中固体；将水箱中沉积物料通过箱底的氮气鼓泡，输送到离心机内，再次进行固液分离；将收集到的固体投到加成釜内，通过盐酸酸化，pH控制在4.5‑5.0，然后通过压滤设备压滤掉二胍、尿素等副产物，回收苯基胍盐酸盐，再获得最终产品苯基胍碳酸盐。本发明能将废水中的有效固体通过酸化和置换反应变成苯基胍碳酸盐，有用成分得以充分回收利用。

技术领域

本发明属于含固废水的处理技术。

背景技术

苯基胍碳酸盐为白色针状结晶或粉末状固体。熔点149-153℃，微溶于水，溶于热水、乙醇、丙酮等有机溶剂。分子式:（C7H9N3）2H2CO3。苯基胍碳酸盐是合成嘧啶类医药产品、杂环类染料和农药杀虫剂等精细化学品的重要中间体。

苯基胍盐酸盐、苯基胍碳酸盐的合成反应式如下：

目前苯基胍废水处理一般采用两种方式：

一种通过乳状液膜技术分离苯基胍废水中的苯胺和苯基胍的基本原理，在于苯胺以及苯基胍能溶于膜相，它在内外水相浓度差作用下，从膜相高浓度侧通过膜相扩散迁移到低浓度侧，与内水相中的酸发生反应，生产苯胺酸盐，然后回收利用。但废水中的固体未能得到回收，且该种方法处置成本较高；

另一种方式就是通过将废水沉降，统一回收固体，再通过连锁控制pH将苯基胍转化成苯基胍盐酸盐液体，压滤掉二胍、尿素这些固体，然后将废固进行焚烧，苯基胍盐酸盐再回收利用于生产苯基胍碳酸盐。

专利申请号为2013100816049的发明提供了一种苯基胍碳酸氢盐的合成新方法，该方法采用苯胺为起始原料，与二氧化碳反应合成苯胺碳酸氢盐，然后与氰胺溶液在二氧化碳体系下反应合成苯基胍碳酸氢盐。该发明对合成反应后的废水没有提供处理方法，有较大的环境问题。

专利申请号为2012103016197的发明涉及嘧霉胺的制备技术。以苯胺、单氰胺和乙酰丙酮为原料，至少包括胍盐制备、酸度调整和环化及后处理过程，其特征在于：以C2～C5的一元醇为溶剂，在pH3～4条件下，氯化氢催化制备苯基胍盐酸盐，不经分离在有机碱的存在下直接与乙酰丙酮反应，得到嘧霉胺。该方法过滤后的母液可回收醇重复使用，但是对固废等物料未做回收处理，处理不够彻底。

发明内容

发明内容

发明目的：

提供一种废水中苯基胍碳酸盐回收套用方法及其装置，降低废水中的固含量，减轻化工企业中三废处理的压力，同时提高成品收率。

技术方案：具有如下顺序的回收工艺步骤：

（1）将苯基胍碳酸盐（主要为苯基胍碳酸盐、二胍、尿素以及碳酸钠）的离心母液全部收集到带有分段隔板的水箱内，让母液中的固体进行自由沉降（沉降时间为12小时左右），未沉降的液态物料流经含有微孔的滤膜过滤，使得液态物料中悬浮的固含量由2.3‰左右下降到0.1‰左右，保证固体物料充分滤除，收集滤膜微孔中固体；使得液体中混溶的少量固体得到回收，保证最终的收率较高，减少浪费和排放。

（2）定期将水箱中沉积物料通过箱底的氮气装置释放氮气鼓泡（需定期清理时，鼓泡5分钟-10分钟，然后输送到离心机，这样的时间间隔保证较高的连续作业生产效率，又保证固体清理比较彻底），输送到离心机内，再次进行固液分离；