[发明专利]水样重金属检测装置与方法及其微纳传感器

说明书

提供一种水样重金属检测装置与方法及其微纳传感器(1)，检测装置包括设置在微型反应池(7)底部的微纳传感器(1)，微纳传感器(1)基底(2)上面溅射成层方式设置多个微纳电极并顺序排列形成微纳电极阵列，包括检测电极(3)、对电极(4)和全固态参比电极(5)，还有用于检测前对水样中的重金属进行电化学氧化消解的消解电极(6)；消解电极(6)与检测电极(3)的部分为多根相互平行的梳齿条，二者的梳齿条与梳齿缝相互凹凸配合；各电极各自独立相互不接触，其引出端与重金属检测控制电路模块电连接；将待测水样中各种形态的重金属消解成离子态后进行溶出伏安分析法检测；可实现水体重金属现场快速、方便灵敏的检测和分析。

技术领域

本发明涉及一种水样重金属检测装置与方法及其微纳传感器，属传感器技术领域。

背景技术

近年来，随着我国工农业的快速发展和城市化进程的加速，大量工业废水排入江河、湖泊和水库中，导致很多地区出现了重金属污染物超标的问题，给自然环境和人类身体健康带来严重的危害。因此水体中重金属含量的快速检测分析对预防和处理水体的污染情况具有重要的意义。

因水体环境较为复杂，在进行检测前需要进行水样预处理，常规的前处理方法需要加入大量的强酸并需要加热操作，耗时长。采用光谱法检测重金属等耗时长，且需要专门的大型设备，难以满足水体中重金属快速检测的需求。因此急需发展一种集水样前处理和检测于一体的传感器。

完整的重金属分析检测包括以下几个过程：水样采集、水样前处理、分析测试、数据处理和分析。实际水样中重金属的存在形式多样，包括无机结合态、有机结合态、可过滤态和悬浮态，想测得总量，需将所有形态的重金属转为可测的形态，使得待测物中的待测金属以离子形式全部进入试样溶液中，所以水样前处理对检测结果的准确性起到尤为重要的作用。

常规的水样前处理方法有酸消解法、MIBK萃取法、高锰酸钾-过硫酸钾消解法、微波消解法[1-6]，这些方法需加入大量的强酸并需要加热操作，耗时长，难以满足水质快速前处理的需求。近年来，高级氧化技术(AOPs)应运而生并有了显著进展[7-9]。AOPs是利用羟基自由基(·OH)氧化降解水相中的各种污染物的化学反应，该自由基具有极强的氧化电位，高达2.8V，仅次于F₂。·OH一旦形成，会诱发一系列的自由基链反应，几乎无选择性地直接攻击水体中的各种污染物，直至降解为CO₂、H₂O和其他矿物盐，无二次污染。根据氧化剂和催化剂的不同，AOPs大体可分为以下七类[10-14]：Fenton和类Fenton法；光化学氧化法和光催化氧化法；臭氧氧化法；超声氧化法；湿式(催化)氧化法；超临界水(催化)氧化法；电化学(催化)氧化法。其中电化学氧化技术(EAOPs)因效率高、设变简单易操作、便于自动化、无二次污染物产生等优点，得到了广泛关注。

常规的重金属检测方法有：光谱法(原子吸收/发射光谱法(AAS/AES)；原子荧光光谱法(AFS)；电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)；X射线荧光光谱法(XRF))、电感耦合等离子体质谱分析法(ICP-MS)、色谱法(HPLC)等，这些方法的检测灵敏度和准确性高(～ng/L)，但是样品前处理时间长、检测耗时且设备复杂昂贵。而电化学检测法因检测灵敏度高、选择性好，在重金属检测方面具有很大的优势，得到了广泛关注。

综上所述，国内外对采用EAOPs进行水质前处理和电化学方法检测重金属均有研究，但是将二者集成在一起，即在前处理完成后直接进行原位快速检测的很少。面向环境水质现场快速检测的重大需求，将水样前处理和污染物成分快速检测集成是必然的发展趋势，是真正实现现场快速准确检测必需的技术手段。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种水样重金属检测装置与方法及其微纳传感器。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：