[发明专利]水样重金属检测装置与方法及其微纳传感器

权利要求书

1.一种用于水样重金属检测的微纳传感器(1)，采用玻璃或硅片作为基底(2)，基底(2)上面溅射成层方式设置多个微纳电极，各电极在共享的所述基底(2)上面顺序排列形成微纳电极阵列，所述微纳电极包括检测电极(3)、对电极(4)和全固态参比电极(5)，其特征在于，所述微纳电极还包括用于检测前对水样中的重金属进行电化学氧化消解的消解电极(6)；所述消解电极(6)与检测电极(3)的部分为多根相互平行的梳齿条，二者各自形成梳齿状，二者的梳齿条与梳齿缝相互凹凸配合；各电极各自独立相互不接触，均设置用于与外部电连接的引出端。

2.如权利要求1所述的微纳传感器(1)，其特征在于，所述检测电极(3)包括横条与直条，直条向外伸出作为与外部电连接的引出端，其多根相互平行的梳齿条设置在横条上方；所述消解电极(6)包括包围在所述检测电极(3)外围的矩形围圈与位于所述检测电极(3)直条两侧的作为与外部电连接的引出端的2根直条，其多根相互平行的梳齿条设置在矩形围圈上框下方；所述对电极(4)和全固态参比电极(5)分别以对称围绕的方式布置在所述消解电极(6)矩形围圈外围，所述对电极(4)和全固态参比电极(5)的引出端分别位于所述消解电极(6)引出端的2根直条的左侧或右侧。

3.如权利要求1所述的微纳传感器(1)，其特征在于，所述消解电极(6)、检测电极(3)、对电极(4)及全固态参比电极(5)的层设置均包括共享的基底(2)与溅射在基底(2)上面的一层铂金属层；其中，所述消解电极(6)在其铂金属层上面电镀一层具有纳米结构的氧化铅层而形成消解电极(6)；所述检测电极(3)在其铂金属层上面电镀一层具有纳米结构的铋Bi金属层而形成工作检测电极(3)；所述全固态参比电极(5)在其铂金属层上面电镀一层具有纳米结构的银金属层，并用盐酸处理后而形成Ag/AgCl全固态参比电极(5)；所述对电极(4)由共享的基底(2)与溅射在基底(2)上面的一层铂金属层直接形成。

4.如权利要求3所述的微纳传感器(1)，其特征在于，在制作时所述消解电极(6)、检测电极(3)、对电极(4)及全固态参比电极(5)均先在共享的基底上溅射一层厚度仅为200nm至500nm的钛-铂金属薄层，再采用lift-off工艺制备出电极的基底(2)导电层，然后才溅射一层所述的铂金属层。

5.一种水样重金属检测装置，包括微型反应池(7)，其特征在于，所述微型反应池(7)底部设置如权利要求1至4任一项所述的微纳传感器(1)，所述微纳传感器(1)各电极的引出端与重金属检测控制电路模块电连接。

6.如权利要求5所述的水样重金属检测装置，其特征在于，所述重金属检测控制电路模块还与电化学工作站电连接。

7.一种水样重金属检测方法，其特征在于，使用如权利要求5所述的水样重金属检测装置，并将其与电化学工作站电连接；具体步骤为：

步骤一：将待测水样加到所述微型反应池(7)中，将微纳传感器(1)及其各微纳电极浸没；

步骤二：以所述消解电极(6)作为正极，对电极(4)作为负极，按设定消解电压与设定消解通电时间进行两电极通电，通电至所述待测水样中各种形态的重金属消解成重金属离子态；

步骤三：将0.1M醋酸/醋酸钠溶液加到所述微型反应池(7)中与待测水样混合，以所述检测电极(3)、对电极(4)与全固态参比电极(5)组成三电极体系，进行溶出伏安分析法检测。

8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，以上步骤二中所述设定消解电压为2V至10V，通电时间根据实际情况进行调节。

9.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述溶出伏安分析法检测的参数为：稳定电压+0.55V50s，富集电位-0.6V120s，平衡时间40s，方波幅度36mV，电位步进值3mV，频率15Hz，工作电位窗口：-0.6V-+0.2V。