[发明专利]一种浓缩型小儿咳喘灵口服液的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药口服液的质量控制方法，具体涉及一种小儿咳喘灵口服液的质量控制方法。

背景技术

现行中药质量控制的基本模式是参照国外植物药的质量控制方法，借鉴化学药品质量控制的模式建立的，化学定性鉴别与指标成分检测是其主要内容。对于化学药品而言，其分子结构清楚，构效关系明确，鉴别、检查、含量测定可以直接作为疗效评价的指标，但对于中医理论指导下的中药，尤其是复方制剂，检测任何一种活性成分均不能体现其整体疗效，这是中药与化学药品质量标准的根本区别。更何况至今为止，大部分中药的有效成分仍未得以阐明。

据统计，中国药典2005年版一部共收载中药材(含饮片和提取物)572种，其中只有60％有过化学成分研究报道，约20％进行过较系统的化学成分研究，至今已阐明其有效成分的品种不到5％。即使明确了有效成分的中药，也存在量效关系不明确，或者本身就没什么量效关系等问题。因此，有相当一部分中药材和中成药的质量标准中尚无完善的质量控制手段和检测指标，更毋提确保临床的安全有效。

中药的质量控制和评价是制约中药现代化发展的关键问题之一，也一直是中医药研究的难点和热点。但由于中药本身的复杂性及科学技术条件、研究思路和方法等因素局限，现行中药质控模式和方法不仅难以有效地控制和评价中药的质量，更难以反映其安全性和有效性。

中药制剂的组分的鉴别多采用薄层色谱法或高效液相色谱法等。中药制剂的薄层色谱组分鉴别方法包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、对照药材溶液的制备、阴性对照液的制备和进行薄层色谱鉴别。薄层色谱准确鉴定中药制剂的成分需要：供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液的色谱带的显色位置相同；阴性对照液的色谱带在相同的位置不显色；供试品溶液、对照品溶液、对照药材溶液和阴性对照液的色谱带需要分离度高、斑点清晰和阴性对照液无干扰等。

小儿咳喘灵口服液的主要原料为麻黄、金银花、苦杏仁、板蓝根、石膏、甘草、瓜蒌。小儿咳喘灵口服液的检测标准按照国家局注册标准(试行)，标准号为YBZ01512007。然而该标准仅有2个理化反应鉴别，其中包括：(1)取本品1mL，加稀盐酸5mL，溶液显钙盐(中国药典2005版一部附录)与硫酸盐(中国药典2005版一部附录)的鉴别反应；(2)取本品10mL，加氨试液使成碱性，再加三氯甲烷15mL，振摇提取，分取三氯甲烷液，至两支试管中，一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴，振摇，静置，三氯甲烷层显棕黄色；另一管为空白，以三氯甲烷5滴代替5滴二硫化碳5滴，振摇后，三氯甲烷层至无色或显微黄色。该标准并不能准确监控小儿咳喘灵口服液的质量，需要对小儿咳喘灵口服液的有效组分进行定性鉴别或定量测定。现有技术中并没有对小儿咳喘灵口服液的组分进行准确的质量监控，即没有对其有效成分进行鉴别和含量测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种小儿咳喘灵口服液的质量控制方法，以完善现有药品质量标准不完善、质量控制不准确性的问题，其中对小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的检测方法需要阴性溶液无干扰、专属性强，分离效果好、准确度高、重现性好。

本发明的技术方案提供了一种小儿咳喘灵口服液的质量控制方法，其包括麻黄、金银花、苦杏仁、板蓝根、甘草和瓜萎的鉴别，及盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量检测；

其中，所述的麻黄、金银花、苦杏仁、甘草和瓜萎的鉴别采用薄层色谱法；其中，所述的板蓝根的鉴别采用高效液相色谱法；其中，所述的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量检测采用高效液相色谱法；

其中，所述的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量检测方法包括下述步骤：

1)供试品溶液的制备

将所述口服液与氨水按照体积比为10:1混匀，之后用乙醚萃取，将萃取液中的乙醚相溶剂蒸出，残渣用50％甲醇-0.1mol/L盐酸水溶液溶解；

2)对照品溶液的制备：以50％甲醇-0.1mol/L盐酸水溶液为溶剂制备盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的混合溶液，即为对照品溶液；

3)色谱条件：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以体积比为3:97的乙腈-0.1％三乙胺和0.2％磷酸的水溶液为流动相；紫外检测器；检测波长210nm。

进一步地，所述乙醚萃取的次数为5次，每次使用的乙醚的体积为所述口服溶液的2-6倍。

其中，所述50％甲醇-0.1mol/L盐酸水溶液还可以为盐酸乙醇水溶液，优选地，为0.6mol/L的盐酸乙醇水溶液；所述步骤1)中在口服液与氨水的混匀后，加入2倍量口服液体积的水。