[发明专利]一种聚醚酰亚胺树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚醚酰亚胺树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法，本发明的制备过程包括依次聚合、纺丝、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、水洗、上浆前干燥、上浆、上浆后干燥和卷绕收丝的生产工序；其中：上浆时采用聚醚酰亚胺基悬浮液上浆剂；所述聚醚酰亚胺基悬浮液上浆剂由聚醚酰亚胺树脂粉末、聚丙烯酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和去离子水组成；按照固体组分的总质量为100％，聚醚酰亚胺粉末占65～75wt％，聚丙烯酸钠占12～17wt％，烷基酚聚氧乙烯醚占13～18wt％。本发明所制备的碳纤维适用于制备聚醚酰亚胺树脂基复合材料，所制备的复合材料耐温性和界面结合能力优异，加工工艺性能良好。

技术领域

本发明属于碳纤维制备技术领域，特别涉及一种聚醚酰亚胺树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法。

背景技术

碳纤维是一种具有高强度和高模量的无机纤维，通常用作复合材料增强相，与基体树脂复合形成具有综合性能的新材料。聚醚酰亚胺是由规则交替重复的醚和酰亚胺环构成一种高性能特种工程树脂，其产品具有优异的机械性能、耐高温及尺寸稳定性，可采用大多数型式的标准注塑和挤塑设备加工，可广泛应用于耐高温电子电气、工业设备等高端制造领域。

两相界面性能是制备复合材料的关键技术，同时受到碳纤维和基体树脂两方面的综合影响。碳纤维因表面惰性及加工要求，通常在表面涂覆一层高分子树脂基上浆剂，以改善表面和工艺性能。目前常用上浆剂为环氧树脂体系乳液上浆剂，其主要存在的问题是，在长期储存过程中或高温加工工艺条件下，环氧树脂容易开环聚合导致上浆碳纤维老化变硬，增加了高粘度热塑性聚醚酰亚胺树脂向碳纤维内部铺展浸润的难度，使所制备的复材均匀性差，疵点孔洞增加，纤维和基体树脂间的结合力变弱，复材整体性能受损。采用合理的碳纤维氧化碳化技术、上浆剂组分及上浆工艺等综合技术，形成一种和聚醚酰亚胺树脂具有良好的加工性能及界面结合能力的碳纤维具有重要的工业价值。

中国专利201310041652.5公开了一种乳液型碳纤维用上浆剂，该上浆剂是由2-40％的环氧树脂、1-20％的改性剂、0-96.5％的水和0.5-15％的表面活性剂制备得到。该发明采用向传统环氧树脂体系上浆剂添加和聚酰胺、聚酰亚胺或聚醚酰亚胺树脂具有类似结构的改性剂的方法，改善上浆后碳纤维与上述树脂的界面结合力。但该类上浆剂主体仍为环氧树脂，未能解决上述高温或储存过程中存在的各种问题。

发明内容

为解决目前碳纤维增强聚醚酰亚胺树脂基复合材料工业应用中出现的各种问题，本发明提出一种适用于聚醚酰亚胺树脂基复合材料的碳纤维及其制备方法。该方法包括聚合、纺丝、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、水洗、上浆前干燥、上浆、上浆后干燥、卷绕收丝生产工序。本发明在上浆工艺中引入了以聚醚酰亚胺树脂粉末为主体、以聚丙烯酸钠为主分散剂、以烷基酚聚氧乙烯醚为稳定助剂、采用物理搅拌混合方法制备的新型悬浮液类碳纤维上浆剂，解决了聚醚酰亚胺基体树脂浸渍不良和纤维老化变硬等问题。在上浆工艺中引入上浆前红外辐射加热工艺，在上浆后干燥工序中引入卧式热风烘干箱烘干工艺，解决了聚醚酰亚胺树脂悬浮液上浆剂在碳纤维表面铺展的均匀性和纤维烘干等问题。

采用本发明所述方法制备的碳纤维表面涂覆由聚醚酰亚胺树脂为主体制备的上浆剂，不含环氧树脂或其他树脂组分，适用于制备聚醚酰亚胺树脂基复合材料。所制备的碳纤维可根据后续加工需要调整上浆量和收丝幅宽，减少后道加工应用的材料用量和加工难度，碳纤维预浸料、织物等产品的均匀性和稳定性好。所制备的复合材料耐温性和界面结合能力优异，加工工艺性能良好。

本发明的技术方案具体介绍如下。