[发明专利]一种聚醚酰亚胺树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711025006.4 申请日: 2017-10-27
公开(公告)号: CN109722745B 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 季春晓;黄翔宇;曹阿民;刘瑞超;袁玉红;翁丽萍;许璐璐;马艳丽 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
主分类号: D01F11/14 分类号: D01F11/14;D01F11/16;D01F9/22
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 冯子玲
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚醚酰 亚胺 树脂 复合材料 碳纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚醚酰亚胺基复合材料用碳纤维的制备方法,其特征在于,其制备过程包括依次聚合、纺丝、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、水洗、上浆前干燥、上浆、上浆后干燥和卷绕收丝的生产工序;其中:上浆在浸渍式上浆槽中进行,上浆剂采用聚醚酰亚胺树脂基悬浮液上浆剂;所述聚醚酰亚胺树脂基悬浮液上浆剂由聚醚酰亚胺树脂粉末、聚丙烯酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和去离子水组成;固体组分占聚醚酰亚胺树脂基悬浮液上浆剂的质量含量为5~30%;按照固体组分的总质量为100%,聚醚酰亚胺粉末占65~75wt%,聚丙烯酸钠占12~17wt%,烷基酚聚氧乙烯醚占13~18wt%;聚丙烯酸钠的数均分子量在1000~5000之间,所述烷基酚聚氧乙烯醚的结构通式如式(2)所示:

其中,R选自C10~C25烷基中任一种;聚合度m为25~45之间的整数

上浆前干燥采用红外辐射加热工艺,上浆后干燥采用卧式热风烘干箱烘干的干燥工艺;

所述聚醚酰亚胺树脂基悬浮液上浆剂的制备方法如下:首先将聚醚酰亚胺树脂粉末和聚丙烯酸钠按比例投入混合容器中,加入去离子水,待加水量达到聚醚酰亚胺树脂粉末和聚丙烯酸钠总投料量20~30wt%时,开启机械搅拌,并继续加入剩余量的水;控制搅拌转速100~200rpm,搅拌20~60min进行均质分散,得到均匀白色乳状液;然后将上述物料转移至装有高速乳化器的闭口装置中,加入定量的烷基酚聚氧乙烯醚,使上述所有固体组分在悬浮液上浆剂中的质量百分比为5%~30%;最后开启高速乳化机,以3000~8000rpm转速继续搅拌10~30min,得到均匀稳定的乳白色悬浮液上浆剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的聚醚酰亚胺树脂粉末的结构如通式(1)所示:

其中:n表示聚醚酰亚胺的聚合度。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚醚酰亚胺树脂粉末的数均分子量在2.5万~3.5万之间,平均直径在10~60微米之间。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚醚酰亚胺树脂粉末的数均分子量在3.0万~3.3万之间,平均直径在20~40微米之间。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚丙烯酸钠的数均分子量在2000~4000之间。

6.据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,预氧化在氧化炉中进行,氧化炉有5个温区,温度控制分别为228~240℃、236~250℃、244~260℃、252~270℃、258~280℃;低温碳化在低温碳化炉中进行,低温碳化炉有5个温区,温度控制分别为430~600℃、525~650℃、620~750℃、710~850℃、770~950℃;高温碳化在高温碳化炉中进行,高温碳化炉有5个温区,温度控制分别为980~1300℃、1120~1400℃、1240~1400℃、1310~1500℃、1380~1600℃。

7.一种根据权利要求1-6之一所述的制备方法得到的聚醚酰亚胺树脂基复合材料用碳纤维。

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