[发明专利]一种磁性钨掺杂光催化剂复合材料及制备方法在审

专利信息
申请号: 201711024856.2 申请日: 2017-10-27
公开(公告)号: CN108057447A 公开(公告)日: 2018-05-22
发明(设计)人: 邰玉蕾;林大杰;晁国库 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: B01J23/888 分类号: B01J23/888;B01J35/02
代理公司: 杭州千克知识产权代理有限公司 33246 代理人: 冷红梅
地址: 325027 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 掺杂 光催化剂 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磁性钨掺杂光催化剂复合材料,由如下方法制备得到:以四氧化三铁纳米粒子为磁核、以正硅酸乙酯为硅源采用溶胶-凝胶法在其表面包覆一层多孔活性硅层得到多孔磁性载体,再利用钛酸酯为钛源、钨酸铵为钨源,采用混合溶胶法制得WOx掺杂的可见光催化的磁性多孔二氧化钛复合微球,即所述磁性钨掺杂光催化剂复合材料。

2.如权利要求1所述的复合材料,其特征在于Fe3O4、正硅酸乙酯、钛酸酯质量用量之比为:5~300:1~5:50~200,W/Ti摩尔比为0.5%~2.5%。

3.制备权利要求1所述复合材料的方法,所述方法包括:

(1)以Fe2+盐和Fe3+盐为原料,采用水热反应法制备球形Fe3O4纳米磁核;

(2)Fe3O4纳米磁核加入无水乙醇和去离子水,混合后超声振荡10~20min,在搅拌下逐滴加入NH3·H2O,搅拌10~20min后,在搅拌状态下加入正硅酸乙酯,在30~40℃下反应5~6h,制得Fe3O4@nSiO2用无水乙醇和去离子水各清洗三次,加入十六烷基三甲基溴化铵和去离子水,搅拌混合均匀,在搅拌下加入无水乙醇、NH3·H2O,在30~40℃的温度下反应20~30min后,在搅拌状态下逐滴加入正硅酸乙酯,在30~40℃下反应5~6h,制得的产物用无水乙醇和去离子水各清洗三次,真空干燥后,再加入无水乙醇和NH4NO3,在50~60℃下搅拌反应,10~20min后用磁铁分离并用冷的无水乙醇清洗三次,此清洗产物步骤重复两次,真空干燥,制得多孔磁性载体Fe3O4@SiO2

(3)取Fe3O4@SiO2加入无水乙醇和去离子水,混合后超声振荡10~20min,再加入钛酸四丁酯和去离子水,在70~80℃反应温度下回流2~3h,将产物分离,加入去离子水混合均匀后加入至反应釜中,在70~80℃下反应2~3h,自然冷却至室温,产物利用磁铁进行磁分离,用无水乙醇和去离子水反复洗涤,将产物置于50~60℃的干燥箱中干燥2~3h得到包覆二氧化钛的磁性催化剂Fe3O4@SiO2@TiO2

(4)取Fe3O4@SiO2@TiO2置于烧杯中并且不断搅拌,缓慢滴加(NH4)10W12O41·xH2O溶液,超声分散20~30min后,放置于70~80℃水浴中,让水分蒸发,再干燥至恒重,200~400℃焙烧1~2h,自然冷却至室温,即得所述磁性钨掺杂光催化剂复合材料。

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