[发明专利]一种聚砜树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法有效
申请号: | 201711022902.5 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN109722903B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 季春晓;黄翔宇;曹阿民;刘瑞超;袁玉红;吴嵩义;许璐璐;田晓婧 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | D06M15/63 | 分类号: | D06M15/63;D06M15/333;D06M15/263;D06M10/00;D01F9/22;D06M101/40 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树脂 复合材料 碳纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚砜树脂基复合材料用碳纤维的制备方法,其特征在于,其包括依次聚合、纺丝、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、水洗、上浆前干燥、上浆、上浆后干燥和卷绕收丝的生产工序;其中:上浆在浸渍式上浆槽中进行,上浆剂采用聚砜树脂基悬浮液上浆剂;所述聚砜树脂基悬浮液上浆剂由聚砜树脂粉末、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇和去离子水组成;按照固体组分的总质量为100%,聚砜树脂粉末占65~75wt%,聚丙烯酸钠占10~15wt%,聚乙烯醇占15~20wt%;
所述聚砜树脂基悬浮液上浆剂的制备方法如下:首先,将聚砜树脂粉末和聚丙烯酸钠按比例投入混合容器中,加入去离子水,待加水量达到聚砜树脂粉末和聚丙烯酸钠总投料量35~45wt%时,开启机械搅拌,并继续加入剩余量的水;控制搅拌转速100~250rpm,搅拌20~60min进行均质分散,得到均匀白色乳状液;然后,将上述物料转移至装有高速乳化器的闭口装置中,加入定量的聚乙烯醇,使上述所有固体组分在悬浮液上浆剂中的质量百分比为5%~30%;最后,开启高速乳化机,以4000~9000rpm转速继续搅拌10~25min,得到均匀稳定的乳白色悬浮液上浆剂;
所述的聚砜树脂粉末选自双酚A型聚砜、聚芳砜或聚醚砜中任一种,所述双酚A型聚砜、聚芳砜或聚醚砜的结构如式(1)~(3)所示:
其中:m、n、p分别为双酚A型聚砜、聚芳砜、聚醚砜的聚合度。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚砜树脂粉末的数均分子量在1.5万~4.0万之间,聚砜树脂粉末的平均直径在10~60微米之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的聚丙烯酸钠的数均分子量在1000~5000之间;所述聚乙烯醇的数均分子量在6000~13000之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,预氧化在氧化炉中进行,氧化炉有5个温区,温度控制分别为229~240℃、237~250℃、245~260℃、252~270℃、260~280℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,低温碳化在低温碳化炉中进行,低温碳化炉有5个温区,温度控制分别为435~600℃、530~650℃、625~750℃、715~850℃、770~950℃;高温碳化在高温碳化炉中进行,高温碳化炉有5个温区,温度控制分别为990~1300℃、1130~1400℃、1250~1400℃、1310~1500℃、1390~1600℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,上浆前干燥采用红外辐射加热工艺,上浆后干燥采用卧式热风烘干箱烘干的干燥工艺。
7.一种根据权利要求1-6之一所述的制备方法得到的聚砜树脂基复合材料用碳纤维。
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