[发明专利]一种基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法及其应用在审
| 申请号: | 201711019995.6 | 申请日: | 2017-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN107970992A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
| 发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/08;C07C51/353;C07C63/38 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
| 地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 聚乙烯醇 丁醛 模板 负载 分子筛 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将聚乙烯醇溶解于95℃的水中,冷却至室温后加入盐酸催化剂,再加入正丁醛,在微结构反应器中进行半缩醛反应,再转移至老化反应器中进行缩醛反应,形成聚乙烯醇缩丁醛悬浮液,再经过滤、洗涤和干燥,得到聚乙烯醇缩丁醛;
(2)将步骤(1)制备的聚乙烯醇缩丁醛与正硅酸乙酯混合,加入四丙基氢氧化铵混合溶液,混合均匀后,转移到水热反应釜中,加热晶化反应,过滤,高温烧结,得到ZSM-5分子筛;
(3)将步骤(2)制备的ZSM-5分子筛加入到硝酸铵溶液中,加热搅拌活化,过滤干燥后,再浸渍于硝酸铁溶液中,浸渍至完全干燥后,煅烧,冷却,得到基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,盐酸、正丁醛与聚乙烯醇的质量比为0.05-0.5:0.5-1.8:1。
3.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,微结构反应器为微通道反应器、膜分散微反应器、微筛孔分散反应器或微槽分散反应器。
4.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,半缩醛反应的温度为50-80℃,时间为10-80s。
5.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,缩醛反应的温度为30-60℃,时间为0.5-6h。
6.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,四丙基氢氧化铵混合溶液中为摩尔比为0.17-0.2:0.016-0.02:20的四丙基氢氧化铵、低钠氧化铝和水混合物。
7.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,加热晶化反应的温度为160-170℃,时间为12-72h。
8.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,高温烧结的条件为:先升温至300℃保温4h,再升温至550-600℃保温4-6h。
9.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,ZSM-5分子筛与硝酸铁的物料比为1.5-2g:0.1-0.15mol。
10.一种基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂的制备方法的应用,其特征在于,所述基于聚乙烯醇缩丁醛模板的负载铁型分子筛催化剂用于2,6-萘二甲酸合成。
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