[发明专利]一种丙烯酰胺功能单体制备柯里拉京分子印迹的方法

说明书

一种丙烯酰胺功能单体制备柯里拉京分子印迹的方法，柯里拉京聚合物（MIP）及空白聚合物（NIP）的制备采用本体聚合方法。将模板分子（柯里拉京0.5mmol），溶于20mL致孔剂（体积比为CH3CN：THF=1：1）中，加入功能单体（丙烯酰胺或甲基丙烯酸，5mmol）、引发剂偶氮二异丁腈37.5mg、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA，60mmol），超声波溶解混匀后，充氮气除氧3min，封管，60℃水浴反应24h，得到棒状聚合物。空白聚合物的制备方法同上，只是未加柯里拉京。评价甲基丙烯酸和丙烯酰胺两种功能单体所合成的柯里拉京分子印迹聚合物的色谱表征，考察这两种聚合物对柯里拉京模板分子的印迹作用。

技术领域

本发明涉及一种丙烯酰胺功能单体制备柯里拉京分子印迹的方法，具体地说是以一种丙烯酰胺功能单体制备柯里拉京分子印迹的方法。

背景技术

目前公知的柯里拉京（corilagin）分子印迹聚合物的功能单体。分子印迹技术（molecularimprintingTechnique，MIT）是近年来发展起来的一种合成对某一特定分子（模板分子）具有选择性的聚合物的方法，该聚合物称为分子印迹聚合物（molecularimprintingpolymer，MIP）。由于MIP对目标化合物具有预定的选择性，与生物大分子相比，其制备简单，具有抗恶劣环境的能力，且耐酸碱、有机溶剂、高压等，表现出高度的稳定性和使用寿命长等优点，因此，近年来分子印迹技术飞速发展，在分离纯化、化学与生物传感器以及在药物分离和分析等方面应用广泛。

发明内容

研究对象：材料；仪器HP1100高效液相色谱仪（HPLC，USA），含一个四元泵、一个波长可调紫外检测器、一个真空在线脱气机和一个带有20μL进样环的手动六通阀；KQ100型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；SencoW201B恒温水浴锅（上海申生科技有限公司）。主要试剂；丙烯酰胺（AA）、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA）、偶氮二异丁腈（AIBN）均购自百灵威化学公司；甲醇、乙腈为色谱纯；四氢呋喃（THF）、甲基丙烯酸（MAA）、醋酸均为分析纯；液相色谱用超纯水为娃哈哈纯净水；柯里拉京购自北京格润得有限公司。

方法；柯里拉京聚合物（MIP）及空白聚合物（NIP）的制备采用本体聚合方法。将模板分子（柯里拉京0.5mmol），溶于20mL致孔剂（体积比为CH3CN：THF=1：1）中，加入功能单体（丙烯酰胺或甲基丙烯酸，5mmol）、引发剂偶氮二异丁腈37.5mg、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA，60mmol），超声波溶解混匀后，充氮气除氧3min，封管，60℃水浴反应24h，得到棒状聚合物。空白聚合物的制备方法同上，只是未加柯里拉京。MIP柱的制备；将得到的棒状聚合物磨碎过筛（500目，30μm），颗粒小于30μm部份用丙酮反复沉降，以除去细末，得到的聚合物真空干燥。将所得聚合物干法装柱，填充柱为4.6mm×50mmI.D不锈钢柱。将填好聚合物的柱子连接到HPLC系统中，分别用甲醇-醋酸（体积比为9：1）、甲醇为流动相在线洗脱模板分子（空白柱也要经历这一步骤，作为对照），每一种溶剂均要洗至基线稳定，以保证除去模板分子。

结果：两种聚合物的色谱表征；采用HPLC法评价两种聚合物制备的色谱柱的印迹效率，它们对模板分子的识别能力。流动相为乙腈：甲醇（体积比为95：5），流速0.5mL／min；检测波长为270nm；柯里拉京进样体积为5μL，进样浓度为1.05mg/mL。容量因子k′，由公式（1）计算；其中tR为柯里拉京的保留时间，t0为死时间。k′=（tR-t0）／t0（1），印迹效率（FI，imprintingefficiency）由公式（2）计算；其中，km′为柯里拉京分子在MIP上的容量因子，kb′为柯里拉京分子在NIP上的容量因子。FI=km′/kb′（2），在其他条件相同的情况下，用丙烯酰胺（AA）作为功能单体，得到的聚合物对模板分子柯里拉京的分子印迹效率较高。