[发明专利]苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相及其制备和应用

权利要求书

1.一种苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相，其特征在于：固定相为式一所示

2.按权利要求1所述的苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相，其特征在于：所述固定相为将硅烷偶联剂键合到硅胶载体上实现硅烷化硅胶，而后进一步通过硅烷偶联剂中环氧烷与氨基的开环反应，将苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖键合到硅胶载体上，进而获得式一所示苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖型亲水作用色谱固定相。

3.按权利要求2所述的苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相，其特征在于：所述硅烷化硅胶为将活化的微球型硅胶、有机溶剂、硅烷偶联剂按质量比为1:(8-35):(2.5-3)混合，混合后于80～120℃条件下反应12～48小时，反应后过滤、洗涤，洗涤真空干燥即得硅烷化硅胶。

4.一种权利要求1所述的苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于：固定相为将硅烷偶联剂键合到硅胶载体上实现硅烷化硅胶，而后进一步通过硅烷偶联剂中环氧烷与氨基的开环反应，将苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖键合到硅胶载体上，进而获得式一所示苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖型亲水作用色谱固定相。

5.按权利要求4所述的苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于：

(1)将硅胶经硅烷化试剂处理得硅烷化硅胶

将活化的微球型硅胶、有机溶剂、硅烷偶联剂按质量比为1:(8-35):(2.5-3)混合，混合后于80～120℃条件下反应12～48小时，反应后过滤、洗涤，洗涤后真空干燥，即得硅烷化硅胶；

(2)苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖的制备

将苯甲醛-2-磺酸钠、壳聚糖按摩尔比为1:1.1-1:10混合，混合后加入体积比为1:1的甲醇和水的混合溶剂中，混匀后加入与苯甲醛-2-磺酸钠摩尔比为1:1-1:2的氰基硼氢化钠(NaBH₃CN)，继续反应2～4小时，反应结束后，经丙酮沉淀、过滤、洗涤2～3次，即得淡黄色固体苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖；

(3)硅烷化硅胶与苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖反应

将上述获得硅烷化硅胶、苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖加入一定量的水中，在60～80℃条件下反应36～96小时后，反应后离心，沉淀洗涤后真空干燥，即可得苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相；其中，苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖加入的物质的量为硅胶上“环氧烷”的物质的量的1～10倍，每克硅烷化硅胶所需水量10～20mL。

6.按权利要求5所述的苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中有机溶剂为无水甲苯，每克硅胶所需的质量为9～35克。

7.按权利要求5所述的苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)中所用的硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，其结构式为：

其反应式为：

所述微球型硅胶是为粒径和孔径均匀的全多孔硅胶球状体，其粒径为3～20μm，孔径为80~300 Å ；

所述步骤(2)苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖结构为：

8.一种权利要求1所述的苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相的应用，其特征在于：所述式一所示化合物在作为亲水色谱中的固定相对极性化合物分离中的应用。

9.按权利要求8所述的苯甲醛-2-磺酸钠衍生化壳聚糖亲水色谱固定相的应用，其特征在于：所述的极性化合物为核苷和碱基、水溶性维生素或水杨酸类化合物。