[发明专利]滴球成型的方法有效
申请号: | 201711016151.6 | 申请日: | 2017-10-25 |
公开(公告)号: | CN109701443B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 张翊;田志鸿;何金龙;李学锋;刘亚林 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J2/08 | 分类号: | B01J2/08 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 成型 方法 | ||
本发明涉及滴球成型领域,公开了滴球成型的方法。该方法包括:将含有氧化物颗粒的浆料进行滴球成型为小液滴,将所述小液滴包裹上保护油成为浆料湿球,再通过油氨柱成型为球型颗粒;其中,所述氧化物选自氧化铝、铝溶胶、硅溶胶、氧化锆、氧化镁、二氧化硅和分子筛中的至少一种;所述保护油选自己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油和石油醚中的至少一种。该方法解决了油氨柱成型过程中浆料在滴头处粘挂或堵塞的现象,以及成型过程中油相的损耗的问题,可以方便滴头更换,可连续化、规模化地生产球形颗粒。
技术领域
本发明涉及油氨柱成型领域,具体涉及一种滴球成型的方法。
背景技术
油氨柱成型法是制备氧化铝、氧化硅、硅铝等小球的一种常用方法。该方法将溶胶(如铝溶胶、硅溶胶等)滴入油氨柱中,使溶胶粒子在油氨柱上层的油相中成球,在下层的氨水中胶凝。胶凝的颗粒老化后经干燥、焙烧即得到球形固体颗粒。采用这种方法制备的小球结构均匀,磨损低,强度高,广泛用作固定床和移动床催化剂、催化剂载体以及吸附剂等。
工业用催化剂根据工艺操作需要具有不同的形状和尺寸,因此成型操作是催化剂制备的主要步骤,它对催化剂的机械强度、活性、寿命等有很大影响。有些催化剂往往由于抗压强度差而破碎、粉化,或因耐磨性能差而磨损,从而堵塞管道,影响操作正常进行。对于移动床工艺,为了有利于催化剂的循环,减少其机械磨损,必须将载体制成内径为1~2mm的小球。对于固液流化床工艺,为了有利于催化剂的流化,须将载体制成内径为0.5~1mm的小球。
油氨柱成型法的滴球装置主要有三类:(1)滴球盘做变速直线往复运动的滴球装置;(2)滴球盘做匀速转动的滴球装置;(3)滴球盘静止的滴球装置。用上述三种滴球装置与油氨柱配合生产小球时,滴球装置的滴头直接暴露在生产环境中,常常与油氨柱中挥发到环境中的氨气接触,造成滴头产生“鼻涕流”现象,直接影响生产小球的大小和球形度。一般生产过程中要适时不断清理滴头的粘挂浆液,这不仅严重影响球形载体生产的连续化、规模化,而且还降低了产品质量。
CN101632909A公开了一种用于氧化物滴球成型的滴球器,包括滴球器壳体与滴球器夹套,所述的滴球器壳体上部设有进气口和物料进口,壳体底板上开有滴头插孔,滴头固定于滴头插孔中,所述的滴球器夹套位于滴球器壳体的下部,滴头的下端伸入夹套内与滴球器夹套底板上设置的通风口对应,所述的滴球器夹套壁中部设有气体入口和气体出口。该滴球器虽能有效避免因接触氨气而产生的滴头粘挂现象,但由于滴头被夹套包裹,当单个滴头发生堵塞时,无法及时更换滴头,造成生产效率下降。另外,使用气体在夹套中,虽然可以利用风隔离液滴和氨气,但是使用风也不可避免地造成风对滴液的扰动,而且风还会造成油氨池中上层油的挥发,过快地消耗成型过程中的油的使用量。
US4628040公开了一种制备均匀的催化剂小球颗粒的方法,该方法将预备滴球的液体放入毛细管中,毛细管的另一端置于“文丘里”管的咽喉处,通过经过毛细管的气体或氨吹落滴出的液滴,从而生产尺寸均一的球形催化剂和载体。但由于滴头被“文丘里”管包裹,同样当单个滴头发生堵塞时,无法及时更换滴头,造成生产效率下降。
因此,需要一种能解决现有技术滴球装置堵塞、滴头处粘挂浆液以及油氨池中油相过快损耗的缺陷,且能够更灵活更换滴头的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的油氨柱成型装置的滴球器容易堵塞、滴头处粘挂浆液,以及油氨柱成型装置的油氨池的油层过快消耗的问题,提供了滴球成型的方法,该方法克服了浆液堵塞和粘挂的缺陷,也解决了油氨池的油层过快消耗的问题,可以使油氨柱成型长周期运行,并减少油相损耗且滴头容易更换。
为了实现上述目的,本发明提供一种滴球成型的方法,包括:
将含有氧化物颗粒的浆料进行滴球成型为小液滴,将所述小液滴包裹上保护油成为浆料湿球,再通过油氨柱成型为球型颗粒;其中,
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