[发明专利]一种基于银镜反应制备荧光银纳米颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种基于银镜反应制备荧光银纳米颗粒的方法。该方法包括以下步骤：配制浓度为5~25 mmol L^‑1的银氨溶液；取牛血清蛋白溶液于烧杯中，再加入银氨溶液，置于水浴中，静置反应；将反应后的试液转移到截留分子量2000的透析袋中，透析36~48h；将透析过后的试液进行离心分离，在10000~12000 rpm转速下离心10~20 min，得到银纳米颗粒分散液。本发明方法选用牛血清蛋白作为模板和还原剂，基于银镜反应原理原位还原银氨制备银纳米颗粒，反应条件温和、设备简单、操作便捷、无需外加还原剂，具有绿色快速的优点，制备得到的银纳米颗粒表现出荧光性质。

技术领域

本发明涉及一种基于银镜反应制备荧光银纳米颗粒的方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

银纳米颗粒由于其优异的电子、光学、催化、抗菌等性质被广泛地研究用于化学、材料、环境、医学、生命科学等领域。荧光特性银纳米颗粒具有良好的抗光漂白和生物相容性，因此可以广泛地用于金属离子、生物分子检测及成像研究。因此，荧光特性银纳米颗粒的制备具有重要意义。

相比传统的物理、化学合成方法，生物模板法避免了使用复杂昂贵的仪器设备和高耗能的高温高压条件，具有绿色低耗、操作简单的优点。牛血清蛋白作为一种廉价的蛋白质被广泛应用于贵金属、金属氧化物纳米材料的制备，因此，基于牛血清制备银纳米材料的方法被广泛研究，在这些制备方法中，通常会引入外加的还原剂来辅助合成，尽管有一些绿色还原剂的使用实现绿色合成，但寻找简单绿色方法制备银纳米颗粒仍是一个亟待解决的问题。目前，虽有银氨溶液作为银元素来源制备银纳米颗粒的方法报道，但尚未见无需外加还原剂一步合成荧光银纳米颗粒的报道。

发明内容

本发明旨在提供一种基于银镜反应制备荧光银纳米颗粒的方法，一步法制得荧光银纳米颗粒，该方法简单、环保。

本发明的原理：利用牛血清蛋白作为生物模板，同时利用它的还原性，在无需外加还原剂的情况下，基于银镜反应原理，原位还原银氨溶液，从而一步法制备银纳米颗粒。

本发明提供了一种基于银镜反应制备荧光银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

1）取硝酸银于干净的烧杯中，加入蒸馏水使其完全溶解，逐滴滴加浓氨水至产生棕黄色沉淀，继续滴加浓氨水至沉淀完全溶解，定容，配制5~25 mmol L^-1的银氨溶液；

2）取牛血清蛋白溶液于烧杯中，再加入步骤1）中的银氨溶液，置于30~60 ^oC的水浴中，静置反应90~120 min；

银氨溶液中银与牛血清蛋白的质量配比为5.39~53.95:1000；

3）将步骤2）中试液转移到截留分子量2000的透析袋中，透析36~48 h；

4）将步骤3）中透析过后的试液进行离心分离，在10000~15000 rpm转速下离心10~20 min，得到银纳米颗粒分散液。

上述步骤4）中，经离心分离后，上清液得到粒径范围为3.6~11.7 nm，平均粒径在5nm的银纳米颗粒分散液，离心得到的沉淀分离后再分散，得到粒径范围为18.2~58.8 nm，平均粒径在24 nm的银纳米颗粒分散液。

本发明通过牛血清蛋白作为模板和还原剂，利用银镜反应原理，原位还原银氨制备得到具有荧光特性的银纳米颗粒。通过透析离心分离后，得到粒径范围在3.6~11.7 nm和18.2~58.8 nm的两种银纳米颗粒。

本发明的有益效果：

本方法采用牛血清蛋白作为模板和还原剂，基于银镜反应原理，原位还原银氨得到银纳米颗粒，该方法避免了高温高压和外加还原剂的使用，设备简单、操作便捷、合成绿色，得到的银纳米颗粒表现出良好的荧光特性，具有金属离子和小分子分析检测的潜能。