[发明专利]一种核壳结构纳米复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种核壳结构纳米复合材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：1)将铁盐与对苯二甲酸经溶剂热反应得到MIL‑101(Fe)八面体；2)将步骤1)制备的MIL‑101(Fe)八面体加入乙醇溶液中，之后加入钛酸四正丁酯搅拌，然后加入水、氢氟酸经水热反应得到MIL‑101(Fe)/TiO₂核壳结构纳米复合材料。本发明的核壳结构纳米复合材料，结合了MIL‑101(Fe)和TiO₂两种材料各自的特点和优势，形成了一种新型的复合材料，在有机污染物降解、水分解以及CO₂还原等光催化具有更大的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米复合新材料技术领域，具体涉及一种核壳结构纳米复合材料及其制备方法。

背景技术

金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是由有机配体和过渡金属离子自组装形成的新型多孔材料，具有高的空隙率，高的比表面积，可裁剪孔道结构，表面可官能化及良好的拓扑结构等特点。MILs(Materials Institute Lavoisier)系列的材料是MOFs材料的经典代表之一，部分MILs材料具有柔韧性，不同压力和温度影响下，孔道会发生扩张和收缩。MIL-101材料因在气体分离、储存、吸附、催化领域具有较好的应用前景被称为MILs的经典，MIL-101(Fe)材料，具有无毒无污染且制备工艺简单的优点，被广泛运用。

半导体材料TiO₂，因其具有最佳白度和光亮度、高的催化活性、化学稳定性以及无毒无害等优点，被广泛运用在颜料制备、有机污染物降解、水分解以及CO₂还原等领域。就光催化性能而言，因TiO₂禁带较宽，吸附性能较差，使光催化性能受到限制。

因此，如何考虑将可见光响应、吸附性能较强的金属有机骨架材料和半导体材料TiO₂相结合，综合上述两种材料各自的特点和优势来制备一种新型的多功能复合材料，是我们迫切需要解决的技术问题。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种核壳结构纳米复合材料及其制备方法，目的是结合MIL-101(Fe)和TiO₂两种材料各自的特点和优势。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种核壳结构纳米复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1)将铁盐与对苯二甲酸经溶剂热反应得到MIL-101(Fe)八面体；

2)将步骤1)制备的MIL-101(Fe)八面体加入乙醇溶液中，之后加入钛酸四正丁酯搅拌，然后加入水、氢氟酸经水热反应得到MIL-101(Fe)/TiO₂核壳结构纳米复合材料。

步骤1)中所述铁盐为FeCl₃·6H₂O，溶剂热反应采用的溶剂为二甲基甲酰胺，溶剂热反应得到MIL-101(Fe)八面体的方法是将FeCl₃·6H₂O与对苯二甲酸加入到二甲基甲酰胺溶液中，之后经超声、加热反应、离心、洗涤和干燥后，制得。

所述FeCl₃·6H₂O在二甲基甲酰胺溶液中的摩尔浓度为0.15-0.16mol/L；对苯二甲酸在二甲基甲酰胺溶液中摩尔浓度为0.07-0.08mol/L。

所述超声是在室温下超声10-20min，加热反应的反应温度为110-130℃，反应时间为20-24h。

步骤2)中所述钛酸四正丁酯在乙醇溶液中的浓度为0.013～0.015mol/L；水与乙醇溶液的体积比为7:100-17:200；氢氟酸与乙醇溶液的体积比为1:2000-21:1000。