[发明专利]构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及分析仪器

说明书

本发明提供了一种构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及检测气体氛下样品的分析仪器。本发明的构建样品池气体氛的方法，包括：将构建样品池气体氛的气体输入到样品池中，控制样品池的内壁温度为测试温度，控制样品池的外壁温度高于所述气体的沸点、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。本发明的分析方法和仪器能够检测高温气体氛条件下的样品，特别适于检测催化材料在高温水热环境下晶体结构的变化规律，来研究催化剂的工业运行过程中的失活问题和配方优化问题。

技术领域

本发明涉及一种样品分析方法，特别涉及一种构建样品池气体氛的方法、在该气体氛下的样品分析方法。

背景技术

自20世纪60年代起，以分子筛类材料为代表的硅铝材料逐步成为催化剂、催化剂载体、吸附剂等的主要成分之一。然而，这些以硅铝材料为载体和骨架材料的催化剂和催化材料在实际使用中都需要经历苛刻的高温水热条件，催化剂和催化材料的晶格崩塌温度越高、晶相越稳定，其热稳定性越好。所以科研工作者们对催化剂和催化材料在水热条件下结构的变化规律开展了许多研究，目前人们通常采用的是非原位法进行水热稳定性的评价，即：首先利用专用或自行组装的水热处理炉对催化剂和催化材料进行不同时间、不同温度的高温水热处理，然后再将样品冷却至室温，再经过长时间的烘干和水蒸气饱和吸附处理后，放入多晶粉末X射线衍射仪(XRD)中进行晶体结构分析，以判断其晶体结构是否受到破坏或者发生明显变化，计算晶胞参数和结晶度。可以看到，这种方法的缺点在于：(1)尽管催化剂和催化材料经过了高温水热环境的处理，但是在测试其晶体结构的时候需要在室温、干燥条件下进行，与它们的实际使用的高温水热环境截然不同，难以完全的反映催化剂和催化材料在高温水热环境中结构特征的变化过程和影响规律，而这些信息对催化剂和催化材料的开发具有重要意义；(2)该方法的工作量大，需要大量的人工操作，且往往需要耗时一天以上、预处理过程复杂，并且存在操作复杂、能耗高、费时费力等缺点。

为了解决上述问题，人们使用高温原位XRD(in situ HT-XRD)进行催化剂和催化材料水热稳定性的研究。但是目前利用in situ HT-XRD研究催化剂和催化材料只能在干燥气氛中进行的，尚无在水热气氛中使用的文献报道。

发明内容

本发明提出了一种构建样品池气体氛的方法、气体氛下的样品分析方法及检测气体氛下样品的分析仪器。

本发明的构建样品池气体氛的方法，包括：将构建样品池气体氛的气体输入到样品池中，控制样品池的内壁温度为测试温度，控制样品池的外壁温度高于所述气体的沸点、低于样品池所属分析仪器中检测单元部件的安全操作温度。

所述构建样品池气体氛的气体是在测定温度下与样品接触的气体。

所述构建气体氛的气体可以是常温下为气态的气体，也可以是常温下为液体或固态的气体，可以为空气、氧气、氢气、水蒸气等等。

当所述构建气体氛的气体为多种时，所述构建气体氛的气体的一种或多种可以为载气，所述载气通常为惰性气体和/或不活泼气体，例如氦气、氩气、氙气、氮气、二氧化碳。

当测试处于水热环境的样品时，即在测定与水蒸气接触的样品时，所述构建气体氛的气体为水蒸气。

对于一些已知的分析仪器来说，其检测单元部件的安全操作温度较低，通常远远低于测试温度，因此有些分析仪器在测定温度高于检测单元部件的安全操作温度时，无法进行分析操作，否则会导致分析仪器损毁或报废。

本发明的构建样品池气体氛的方法能够构建常温下为液体或固体的气体氛，在样品池及管线中不会凝结为液体或固体，建立稳定的气体氛，易于获得准确的测定结果。

本发明的气体氛下的样品分析方法，包括：构建样品池的气体氛，利用分析仪器检测样品池中的样品。所述构建样品池的气体氛的方法同上面所述。

所述分析仪器可以为XRD分析仪、红外分析仪或热重分析仪。