[发明专利]一种多级孔氮氧掺杂碳超级电容器电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料的制备技术领域，具体涉及一种多级孔氮氧掺杂碳超级电容器电极材料的制备方法。

背景技术

自古以来，能源是推动国家经济发展乃至社会进步的重要推动力。超级电容器作为一种新型的能量储存装置因其安全性较高、功率密度高、快速充放电性能以及良好的循环性能受到越来越多的青睐，而电极材料是决定超级电容器性能的关键性因素。多级孔碳材料是指材料结构中含有一定比例的大孔、介孔和微孔。微孔对于形成双电层效应起着必要的离子吸附作用，介孔缩短离子传输距离，促进离子的快速扩散与传输，大孔相当于储存离子的“缓冲库”，减小了离子从溶液向电极表面扩散的通道距离。多级孔碳材料将大孔、介孔和微孔有效结合起来，克服了传统单级孔碳材料孔结构单一的缺陷，通过三者协同作用提供了较高的有效比表面积，并为离子提供了相对较短的扩散和传输路径进而减小了扩散阻力，提高碳材料的电容性能以及能量储存能力。而杂原子掺杂可以提高碳材料的润湿性、表面亲水性、导电性以及增加赝电容的方式提高电极材料的比电容。此外，氧原子掺杂进碳骨架中形成含氧化学键，可以提高碳材料润湿性和亲水性，促进离子和电子的有效储存以及运输，共同提高碳材料的电容性能以及能量储存能力。

目前，常用的制备多级孔碳材料的方法主要是软模板法和硬模板法，但硬模板法在制备过程面临制备周期长、合成工艺复杂且模板剂难去除等问题，而表面活性剂以及聚集体为代表的软模板法具有结构难以调控的缺陷。本发明主要是探索出简单易行经济环保，并且通过双活化剂的协同作用调控微孔比表面积在总比表面积的比例制备出电容性能优异的超级电容器碳材料，并获得了较好的实验效果。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的多级孔氮氧掺杂碳超级电容器电极材料的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种多级孔氮氧掺杂碳超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于具体过程为：

（1）将生物质碳源蛋黄和三聚硫氰酸三钠盐在反应容器中充分混合均匀，并在室温条件下静置12h得到物料A；

（2）将物料A转移至瓷舟并置于管式炉中，在惰性气体保护下，从室温经过60min升温至300℃并保持60min，再以5℃/min的升温速率升温至600-800℃碳化处理2h，然后自然降温至室温得到物料B；

（3）将物料B与KOH固体在反应容器中混合，再加入去离子水并充分搅拌混合均匀，室温条件下静置12h后烘干得到物料C；

（4）将物料C转移至镍舟并置于管式炉中，在惰性气体保护下，以5℃/min的升温速率从室温升温至600-800℃活化处理2h，然后自然降温至室温得到物料D；

（5）将物料D转移至反应容器中并加入酸性溶液浸泡12h，用高纯水洗涤至滤液的pH为中性，然后于40-90℃干燥12-24h得到多级孔氮氧掺杂碳超级电容器电极材料。

进一步优选，所述生物质碳源蛋黄与三聚硫氰酸三钠盐的投料质量比为18:1-2。

进一步优选，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。

进一步优选，所述酸性溶液为摩尔浓度2mol/L的盐酸溶液。

进一步优选，所述物料B与KOH固体的投料质量比为1:4。

进一步优选，所述多级孔氮氧掺杂碳超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）将生物质碳源蛋黄18g和三聚硫氰酸三钠盐1g在反应容器中充分混合均匀，并在室温条件下静置12h得到物料A；

（2）将物料A转移至瓷舟并置于管式炉中，在氮气保护下，从室温经过60min升温至300℃并保持60min，再以5℃/min的升温速率升温至600℃碳化处理2h，然后自然降温至室温得到物料B；

（3）将0.5g物料B与KOH固体按质量比1:4的比例在反应容器中混合，再加入5mL去离子水并充分搅拌混合均匀，室温条件下静置12h后烘干得到物料C；

（4）将物料C转移至镍舟并置于管式炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率从室温升温至700℃活化处理2h，然后自然降温至室温得到物料D；

（5）将物料D转移至反应容器中并加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡12h，用高纯水洗涤至滤液的pH为中性，然后于80℃干燥12h得到多级孔氮氧掺杂碳超级电容器电极材料，该多级孔氮氧掺杂碳超级电容器电极材料的比表面积为3519.5m²/g，总孔体积为2.7cm³/g，含有大量微孔、介孔及大孔。