[发明专利]一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法

说明书

技术领域

本发明属于阻燃剂领域，具体涉及一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法。

背景技术

随着科技的进步，生活水平的提高，高分子材料尤其合成高分子：如塑料、橡胶等在人们生活中的地位越来越重要，其应用呈现逐年扩大的趋势。但是大多有机高分子材料具有空气中不同程度的易燃的特性，为了实现其在军用、航天、交通、电力及民用等诸多行业的应用，对其进行阻燃改性成为新的课题。目前比较理想的对塑料阻燃改性方法往往是通过加入阻燃剂或阻燃母料之类的产品提高塑料的防火性能。

阻燃母粒，也可以叫作阻燃母料，阻燃颗粒，防火母粒，防火母料等，是目前塑料阻燃市场上表现最为优良的阻燃产品。通俗的说，阻燃母粒就是阻燃剂复合配方后的浓度母粒，由载体和复合阻燃剂，双螺杆造粒而成。与阻燃剂不同，它在原料树脂中的分散性、流动性、相容性、热稳定性和耐候性等都远远优于普通的阻燃剂产品。阻燃母料具有在树脂中易于添加，清洁卫生，阻燃效率高，添加量小，对树脂的力学性能影响小，添加后不易发生分层、花纹、析出等不良现象，节省人力、物力成本和时间，加工过程中不产生粉尘，可以保护车间环境和工人的身体健康。一般来说阻燃母料在树脂中的分散性，流动性，与树脂的相容性及热稳定性和耐候性能都大大优于普通阻燃剂，另外配方得当的阻燃母料其阻燃效率和效能（性价比）也要远优于普通阻燃剂。所以目前阻燃母料成为阻燃塑料制品实现防火要求的最佳选择之一，并成为阻燃剂粉料的有效替代品。

阻燃母料的主要成分包括阻燃剂、热稳定剂、载体树脂和其他助剂四部分。阻燃剂常选择有机卤化物-无机阻燃剂复合体系、有机卤化物-助阻燃剂锑化合物，消烟剂氧化铝等复合体，以产生协同效应。主阻燃剂有机卤化物常用的有八溴醚、四溴双酚A、十溴二苯醚、六溴环十二烷等，其阻燃效果优良。无机阻燃剂主要有氢氧化铝、氢氧化镁等，它们成本低，无二次污染，但阻燃效果差。助阻燃剂主要是三氧化二锑和二氧化铝(兼消烟剂)等。热稳定剂常用的主要有二盐基性亚磷酸铝、有机锡类、环氧化合物、赘合剂等几种，多选用复配物，以发挥其协同效应。载体树脂主要有聚烯烃及其共聚物，如LDPE， HDPE、PP、LLDPE等都可作聚烯烃阻燃母料的载体。而苯乙烯类阻燃母料的载体树脂可选用CPE、EVA.、ACR、SBS。分散剂常用的有聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、a-甲基苯乙烯树脂、硬脂酸及其盐类、石蜡等。母料生产中多选用以聚乙烯蜡为主要成分的复合分散体系。其他助剂阻燃母料除了以上四种主要成分外制阻燃母料的品种和用途不同，有时还要加入润滑剂、根据所偶联剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、抗静电剂等，以增加阻燃母料的附加值，成为多功能阻燃母料。

传统阻燃母料技术已经成熟，但是其生产过程都需使用高速捏合机和螺杆挤出机，不仅工艺繁琐，并且设备成本高昂，能耗高。如若采用不使用挤出机的方法制备母料颗粒，则生产成本极大降低。基于此，本专利提供一种由凝胶法制备的阻燃功能母料以获得低成本、高性能的阻燃材料，满足实际生产的需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的缺陷，提出一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法。先将硝酸铝溶液、钛酸丁酯、氨水添加到高速混合机中，再将氧化铝填料和微胶囊磷系阻燃剂等加入高速混合，形成凝胶混合物，微胶囊阻燃剂均匀分散到凝胶内部并牢固吸附，最终将所得混合凝胶进行干燥、粉碎，制得所述阻燃功能母料。

一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征是：具体制备工艺步骤如下：

（1）微胶囊磷系阻燃剂的制备：在有加热功能、机械搅拌和超声震荡器的反应釜中进行，在开启搅拌和超声振荡器的情况下，将磷系阻燃剂均匀分散在有机溶剂中，得到磷系阻燃剂的分散液，再加入硅烷偶联剂和缚酸剂，在温度为45℃~90℃反应2~4h后停止机械搅拌和超声，冷却至室温，真空抽滤并真空干燥，得到一种粉末状磷系阻燃剂微胶囊阻燃剂；

（2）阻燃功能母料的制备：在有加热功能、机械搅拌和超声震荡器的反应釜中进行，在开启搅拌和超声振荡器的情况下，将硝酸铝、钛酸丁酯配置成水溶液，装入到反应釜中，加热到60~90℃，缓慢滴入氨水；氨水加完后继续搅拌30~60min后，再加入氧化铝和步骤（1）制备的微胶囊磷系阻燃剂，继续高速搅拌10~30min，搅拌转速200~300r/min最后获得凝胶状混合物，经过干燥、粉碎获得一种阻燃功能母料。

所述磷系阻燃剂选自磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、聚磷酸铵、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基磷酸酯中的至少一种。