[发明专利]一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法

权利要求书

1.一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征是：具体制备工艺步骤如下：

（1）微胶囊磷系阻燃剂的制备：在有加热功能、机械搅拌和超声震荡器的反应釜中进行，在开启搅拌和超声振荡器的情况下，将磷系阻燃剂均匀分散在有机溶剂中，得到磷系阻燃剂的分散液，再加入硅烷偶联剂和缚酸剂，在温度为45℃~90℃反应2~4h后停止机械搅拌和超声，冷却至室温，真空抽滤并真空干燥，得到一种粉末状磷系阻燃剂微胶囊阻燃剂；

（2）阻燃功能母料的制备：在有加热功能、机械搅拌和超声震荡器的反应釜中进行，在开启搅拌和超声振荡器的情况下，将硝酸铝、钛酸丁酯配置成水溶液，装入到反应釜中，加热到60~90℃，缓慢滴入氨水；氨水加完后继续搅拌30~60min后，再加入氧化铝和步骤（1）制备的微胶囊磷系阻燃剂，继续高速搅拌10~30min，搅拌转速200~300r/min最后获得凝胶状混合物，经过干燥、粉碎获得一种阻燃功能母料。

2.根据权利要求1所述一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述磷系阻燃剂选自磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、聚磷酸铵、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基磷酸酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征在于：有机溶剂选自二氯甲烷、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、甲醛、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、N'N-二甲基乙酰胺、N'N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3- 环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，硅烷偶联剂与磷系阻燃剂的重量比为1:0.5~1.5。

5.根据权利要求1所述一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述缚酸剂选自三乙胺、碳酸钠、吡啶或烷氧基吡啶中的至少一种，缚酸剂与硅烷偶联剂的重量比为1:2~4。

6.根据权利要求1所述一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征在于：步骤（1）所述真空抽滤的工艺条件为保持真空度在0.08Pa~0.10Pa，并采用砂芯漏斗，使用中速型双层滤纸；所述真空干燥的真空度为0.05Pa~0.1Pa，温度为75~85℃，真空干燥的时间为6~24h。

7.根据权利要求1所述一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述硝酸铝以铝离子计，钛酸丁酯以钛离子计、氨水以铵离子计，三者的摩尔比为1:0.05~0.3:4~6。

8.根据权利要求1所述一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述氧化铝为常规市售氧化铝粉体，粒径为20~200μm；氧化铝与微胶囊磷系阻燃剂以质量比1:1加入，氧化铝与微胶囊磷系阻燃剂的总加入量为硝酸铝、钛酸丁酯总质量的3-5倍。

9.根据权利要求1所述一种由凝胶法制备阻燃功能母料的方法，其特征在于：步骤（2）所述干燥是真空干燥，干燥温度在140~200℃，真空度为0.05Pa~0.1Pa，时间为6~24h；所述破碎为气流破碎，破碎后粒度为10~100μm。