[发明专利]氰酸酯单体含量的测定方法

说明书

技术领域

本申请涉及单体含量的测定，尤其涉及氰酸酯单体含量的测定方法。

背景技术

氰酸酯树脂(Cyanate Ester Resin)是一类端基带有-OCN官能团的热固性树脂，具有低介电常数、低介质损耗、低吸湿率、低体积收缩率、优良的耐热性以及良好的阻燃性等特性，已广泛应用于电子封装、印制电路板、卫星设备及航空航天等领域中。

氰酸酯单体常温下是粉状晶体，结构对称和其他树脂混合容易析出。为了改善结晶状氰酸酯树脂的工艺性，将氰酸酯树脂制备成聚合度30％-50％的预聚体，加入丙酮、丁酮或甲苯等溶剂，配成固体含量70％-80％的粘状液体，测定氰酸酯预聚物中氰酸酯单体的含量，就可以表征预聚反应的程度或聚合度，意义重大。同时，氰酸酯树脂/环氧树脂共混体系在固化中，还存在多个反应如：氰酸酯单体均聚成三嗪环结构、氰酸酯官能团和环氧基生成噁唑啉结构，这些皆为副反应产物直接影响固化产物的结构和性能，所以提前测定氰酸酯树脂中氰酸酯单体的量对于氰酸酯树脂/环氧树脂共混体系的固化产物的结构及性能评估也有重要的借鉴意义。

目前没有文献报道氰酸酯单体含量的测定方法，而对于分离和测定混合物中不同组分的常用方法目前多采用高效液相色谱法。但其溶剂多采用乙腈/水，或甲醇/水作为流动相，流动相的极性强。氰酸酯预聚体在乙腈、甲醇、乙腈/水、甲醇/水中均不能溶解。所以无法通过常规高效液相色谱法对氰酸酯预聚物进行分离和测定。

因此，急需提供一种氰酸酯单体含量的测定方法，以解决上述问题。

发明内容

本申请的目的是提供一种氰酸酯单体含量的测定方法，其操作简便、精密度高、数据准确且稳定。

为实现上述目的，本申请提供了一种氰酸酯单体含量的测定方法，包括如下步骤：

(1)制作氰酸酯单体标准溶液浓度X与峰面积Y的标准曲线：配制氰酸酯单体标准溶液，根据凝胶渗透色谱分析获得氰酸酯单体标准溶液浓度与峰面积的线性方程；

(2)配制氰酸酯聚合物溶液：将氰酸酯聚合物进行去溶剂处理再配制成与氰酸酯单体标准溶液具有相同溶剂的氰酸酯聚合物溶液；

(3)获得氰酸酯单体的含量：将氰酸酯聚合物溶液经过凝胶渗透色谱分析获得峰面积Y，通过(1)中的标准曲线获得氰酸酯单体的含量。

本申请通过先制作标准曲线，再配制待测溶液经过凝胶渗透色谱分析即可得到单体含量的数据，其操作简便。同时通过将氰酸酯聚合物进行去溶剂处理，避免了氰酸酯聚合物本身所含溶剂与氰酸酯聚合物溶液中溶剂混合在进行凝胶渗透色谱分析时因热力学体积的变化产生气泡而对测定结果产生干扰；氰酸酯单体标准溶液与氰酸酯聚合物溶液采用同一溶剂，进一步避免了不同溶剂混合产生气泡对测量结果的干扰，从而使测量结果精密度高、数据准确且稳定。

附图说明

图1为本申请一实施例的氰酸酯单体标准溶液浓度与峰面积的线性方程。

图2为本申请一实施例的氰酸酯预聚物和单体的凝胶渗透色谱分析的色谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但不构成对本发明的任何限制。

本申请提供了一种氰酸酯单体含量的测定方法，包括如下步骤：

(1)制作氰酸酯单体标准溶液浓度X与峰面积Y的标准曲线：配制氰酸酯单体标准溶液，根据凝胶渗透色谱分析获得氰酸酯单体标准溶液浓度与峰面积的线性方程；

(2)配制氰酸酯聚合物溶液：将氰酸酯聚合物进行去溶剂处理再配制成与氰酸酯单体标准溶液具有相同溶剂的氰酸酯聚合物溶液；

(3)获得氰酸酯单体的含量：将氰酸酯聚合物溶液经过凝胶渗透色谱分析获得峰面积Y，通过(1)中的标准曲线获得氰酸酯单体的含量。

在步骤(1)中，配制氰酸酯单体的标准溶液：准确称量至少5组不同质量的氰酸酯单体，采用溶剂溶解后配制在一定体积的容量瓶内定容且混合均匀，标准溶液的浓度为50～150mg/25ml。