[发明专利]一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法，具体步骤如下：配制一定浓度的硝酸铝水溶液，加入乙醇、甘油及油酸，搅拌混合均匀后在一定的温度下静置陈化；通过超声雾化器进行雾化处理；用带压气体将雾化汽带入高温管式炉进行加热分解；然后用去离子水吸收热解后的样品，最后将样品进行离心，洗涤，烘干，即得到所述的球形氧化铝。该方法合成的氧化铝为数微米级完美球形、粒径均匀，生产工艺简单，经济环保，适合在催化领域以及分离技术等方面的应用。

技术领域

本发明涉及一种氧化铝的制备方法，具体涉及一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法。

背景技术

无机功能材料氧化铝的应用涉及到陶瓷、电子、吸附分离、环保以及催化反应等诸多重要领域。氧化铝的晶相结构、晶粒尺寸及形貌等物理参数对其应用性能有着至关重要的影响。因此，控制晶相结构的生长，获得特定形貌的氧化铝（诸如片状、棒状、纤维状和球状等等）引起众多研究者的兴趣，特别是具有球形结构的氧化铝，因其具有机械强度高、传质好、分布均匀等特性而倍受青睐。采用不同的制备方法可获得从纳米到毫米级的各种尺寸的球形氧化铝。水柱、油柱或油氨柱成型法可制备1～3毫米的氧化铝球（中国专利CN106745125A，CN 101549287A，CN 1068975A）；以铝溶胶为前驱物进行喷雾干燥，再通过高温焙烧，可获得10～200微米的氧化铝球（中国专利CN 1631787A）。中国专利CN 106865587A将无机铝盐、表面活性剂和沉淀剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过120～200℃的热处理，可以得到直径1～10微米的氧化铝微球。中国专利CN 101214984A、CN 1169720A以及文献（Yang, W. et al., J. Am. Ceram. Soc. 2008, 91, 2732.）利用有机铝源在燃烧剂的作用下进行高温热裂解制备出直径为0.05～0.5微米左右的氧化铝球。

具有数微米尺寸的氧化铝在流化床反应器的催化领域以及分离技术领域有着十分重要应用价值。然而，上述合成微米级球形氧化铝的方法中，有些需要用到昂贵的有机铝试剂作为原料，使得生产成本过高；有些需要制备具有特定组成的铝溶胶作为铝源，使得生产过程过于繁琐；有些合成需要在高压容器中进行，大大提高了生产的安全等级；有些合成需要添加大量的燃烧剂，并在极高温度下（如：大于1000℃以上）进行反应，使得生成过程中产生大量氨氮及其它废气。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备数微米尺寸、完美球形结构且粒径均匀的氧化铝粉体的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）硝酸铝溶于其重量倍数为2～10倍的去离子水中，然后加入乙醇、甘油及油酸，搅拌混合均匀后的溶液在30～50℃下静置2～12小时；

（2）将步骤（1）得到的混合液倒入超声雾化器中进行雾化处理，雾化速率为10～20mL/h，形成雾化汽；

（3）用空气压缩机将空气通入步骤（2）所述的超声雾化器中，带出的雾化汽直接进入高温管式炉进行加热分解；

（4）用去离子水吸收热解后的样品；

（5）将收集得到的样品进行离心，洗涤，烘干，得到所述的球形氧化铝。

步骤（1）所述的硝酸铝为九水合硝酸铝。

步骤（1）中，所述硝酸铝、乙醇、甘油和油酸的质量比为1:0.001~0.1:0.001~0.05:0.001~0.05。

步骤（2）所述超声雾化器雾化形成的雾化汽的液滴大小为0.5～40微米。

步骤（3）所述的空气进气压力为0.05～0.5MPa，空气流量为0.4~0.5m³/h。