[发明专利]超细纤维素的制备方法

说明书

本发明涉及一种超细纤维素的制备方法，包括以下步骤：纤维素原料经过抄纸工艺制备成纤维素片材或纤维素卷材；用辐射敏化剂处理所述纤维素片材或纤维素卷材；将经过辐射敏化剂处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材在辐射环境中用放射线进行处理；将经过放射线处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材进行气流粉粹，得超细纤维素。本发明通过抄纸工艺、辐射加工工艺和气流粉碎工艺相结合，以原始纤维素浆料为原料，较低能耗获得尺寸在微纳米级别、长径比为5‑120的超细纤维素，生产效率高。

技术领域

本发明涉及纤维素材料，特别是涉及一种超细纤维素的制备方法。

背景技术

纤维素是自然界蕴藏最丰富的天然高分子，具有良好的化学稳定性、生物相容性和可降解性。通过机械研磨、化学酸解和生物酶解等方法，可制备超细纤维素。超细纤维素材料现已被作为绿色添加剂，用于高分子材料(橡胶、塑料、纤维)增强、轻量化等应用研究。

目前常用制备超细纤维素的方法需要在液相中进行，能耗过高问题突出，制备过程可能造成污染。例如高压均质加工或微射流加工制备超细纤维素时，原料浆料的质量百分比一般不超过10％，加工循环大于5次才能得到有效产品。此外，原料尺寸还需精确控制，否则极易引起设备堵塞。超细研磨加工虽能在一定程度上避免以上缺陷，但磨料磨损很容易使产品受到污染。化学酸解和生物酶解工艺制备超细纤维素则需要使用化学生物制剂，后续分离提纯工艺操作复杂。

发明内容

基于上述制备方法的不足，本发明提供一种低能耗、尺寸可控的超细纤维素的制备方法。

一种超细纤维素的制备方法，包括以下步骤：

纤维素原料经过抄纸工艺制备成纤维素片材或纤维素卷材；

用辐射敏化剂处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材；

将经过辐射敏化剂处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材在辐射环境中用放射线进行处理；

将经过放射线处理后的所述纤维素片材或纤维素卷材进行气流粉粹，得超细纤维素。

在其中一个实施例中，所述纤维素原料为漂白针叶木浆或漂白阔叶木浆或精制棉粕浆。

在其中一个实施例中，所述抄纸工艺的工艺参数为：所述纤维素片材或纤维素卷材的干燥温度不高于85℃。此时，所述纤维素片材或纤维素卷材的含湿量为7-12％。

在其中一个实施例中，经过抄纸工艺得到的所述纤维素片材或纤维素卷材的克重为30-80g/m²。

在其中一个实施例中，所述辐射敏化剂为强氧化剂，所述强氧化剂为过氧化氢或过硫酸钠。辐射敏化剂通过高能射线辐照可分解产生强氧化自由基。辐射敏化剂用量为纤维素原料质量的2％-15％。

在其中一个实施例中，所述用辐射敏化剂处理所述纤维素片材或卷材时，工艺为喷涂或浸渍。

在其中一个实施例中，所述放射线为γ射线或电子束，射线源为⁶⁰Co或¹³⁷Cs，所述放射线的辐射剂量为20-300KGy。所述辐射环境是空气、真空或惰性气体，优选的辐射环境为真空或惰性气体。

将抄纸工艺处理后的纤维素片材或卷材进行辐射工艺处理，改善纤维素原料的柔韧性和降低纤维素分子间的结合力。高能射线加工工艺高度可控，能精确控制和保证产品性能。纤维素经过射线加工后，在力学性能上更有利于后续的超微粉碎。

在其中一个实施例中，所述气流粉碎的工艺参数为：气流湿度为15％-70％。经过辐照后的纤维素片材或卷材具有一定的韧性，在此湿度范围内，可获得符合要求的超细纤维素材料。