[发明专利]高比表面纳米类水滑石的制备方法

说明书

本发明涉及一种高比表面纳米类水滑石的制备方法。主要解决现有技术中存在的合成类水滑石比表面积较小、颗粒尺寸较大的问题。本发明通过在合成体系中引入高分子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，再经水热处理的技术方案较好地解决了该问题。通过本发明方法制得的类水滑石具有比表面积高，颗粒小于100纳米的特点，重复性好，操作简单可用于催化、吸附分离等工业领域。

技术领域

本发明涉及一种高比表面纳米类水滑石的制备方法。

背景技术

水滑石(Hydrotalcite，HT)和类水滑石化合物(Hydrotalcite-Like Compounds，HTLCs)统称为层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxide，LDH)，由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料(LDHs)。LDHs是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成的化合物，它的结构类似于水镁石Mg(OH)₂。1842年前后，Hochstetter在瑞典首先在片岩矿层中发现了天然的水滑石矿物，到二十世纪初，人们由于发现了LDH对氢加成反应具有催化作用而开始对其结构进行研究，直到二十一世纪，随着现代分析技术的测试手段的广泛应用，人们才开始对LDH的结构和性能有了深入的认识和了解。水滑石类化合物是一类层柱状化合物,其理想组成为M(Ⅱ)₆M(Ⅲ)₂(OH)₁₆CO₃^2-·4H₂O，M(Ⅱ)为2价金属阳离子(如Mg²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺等)，M(Ⅲ)为3价金属阳离子(如Al³⁺、Fe³⁺、Cr³⁺等)。层间阴离子CO₃^2-可被NO₃^-和Cl^-等简单的无机阴离子取代，也可被体积较大的同多和杂多金属含氧酸盐取代，还可以被不同体积的有机阴离子替代，从而得到另一种水滑石类化合物，称之为柱撑水滑石。水滑石类化合物的特殊结构使其具有特殊的性能：(1)层板化学组成的可调控性；(2)层间离子种类及数量的可调控性；(3)晶粒尺寸及其分布的可调控性；(4)低表面能。类水滑石具有和水滑石相同的结构，差别在于层上阳离子和层间阴离子的种类和数量，二者统称为水滑石。

近年来，随着类水滑石化合物在吸附、催化、医药等领域所表现出了优良的性能，使得各类研究机构对该材料的结构、组成、制备工艺等方面开展了深入研究。

CN103241752A公开了一种表面改性的水滑石的制备方法。制备方法包括将镁源、铝源、碱源按摩尔比为2-6：1：0.5-27组合投料，同时加入占所得水滑石理论量0.1％-5％的表面改性剂，充分搅拌下，在110-200℃温度范围内，于水热反应釜中晶化4-20小时，最后经洗涤、过滤、干燥，即获得表面改性的水滑石。该发明提供的方法将水滑石合成与表面改性一步完成，即在水热合成水滑石的过程中同时完成表面改性，实现了水滑石制备与表面改性的一体化，简化了生产工艺，节约了生产时间，降低了生产成本。

CN101507819B公开了一种大粒径药物插层水滑石及其制备方法，属于药物插层水滑石技术领域。化学式为：(M²⁺)_1-x(M³⁺)_x(OH)₂(IBU^-)_a(B^n-)_b·mH₂O，粒子的平均粒径尺寸分布在300～600nm，体外释放结果显示，粒径对释放速率有较为显著的影响。采用水热合成法在高温高压的条件下通过一步反应制备出了大粒径的药物布洛芬插层水滑石。优点在于：选择水作为单一溶剂，更加绿色环保；采用一步反应制备，节约能源；通过调变晶化时间与晶化温度，可以控制水滑石粒子的生长，制备出粒径更大，分布更为均匀的产物，从而延长药物释放时间，提高缓控释效果。