[发明专利]一种凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制备方法有效
| 申请号: | 201710981605.7 | 申请日: | 2017-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN107722362B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
| 发明(设计)人: | 姚超;王栋;左士祥;李霞章;刘文杰;钟璟;陈乐;王灿 | 申请(专利权)人: | 常州大学盱眙凹土研发中心 |
| 主分类号: | C08K9/12 | 分类号: | C08K9/12;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/34;C08K5/3475;C09D7/48;A61K8/26;A61Q17/04;A61Q19/00 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华;任晓岚 |
| 地址: | 211700 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 凹凸 棒石基全 波段 紫外 屏蔽 材料 制备 方法 | ||
本发明属于防护功能材料制备技术领域,具体涉及一种凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制备方法:将阳离子表面活性剂溶液加入到凹凸棒石浆料中,再加入偶联剂溶液混合充分并保温熟化,制得有机表面改性的凹凸棒石;将其分散在乙酸乙酯中,再加入MBBT,充分混合并升温除去乙酸乙酯,得到ATP@MBBT复合材料,即凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料。
技术领域
本发明属于防护功能材料制备技术领域,具体涉及一种凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制备方法。
背景技术
太阳光中的紫外线容易造成有机高分子材料老化,影响产品的性能,而且还会对人类健康产生极大危害,开发紫外线屏蔽材料已引起了人们的广泛关注。紫外线屏蔽材料可分为有机紫外屏蔽剂和无机紫外屏蔽剂两大类。其中,无机紫外屏蔽剂主要有纳米TiO2和纳米ZnO,纳米TiO2屏蔽UVB的性能优异,但对长波紫外线(简称UVA)的屏蔽效果不理想;而纳米ZnO对UVA的屏蔽效果较好,但其屏蔽UVB性能欠佳,因此很难满足全波段地阻隔紫外线的要求。
与无机紫外屏蔽剂相比,有机紫外吸收剂具有种类丰富、吸收紫外线强等优点。常用的有机紫外吸收剂主要包括对氨基苯甲酸类、二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类等,而2,2'-亚甲基双–(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基-丁基))苯酚(MBBT)作为苯并三唑类有机紫外吸收剂的一种,具有全波段紫外阻隔的效果。
MBBT分子结构中含有吸收紫外线的发色基团,通过散射、吸收的方式实现紫外屏蔽。但由于MBBT具有结晶性,通常会形成粒径达1μm以上的晶粒,而当MBBT的晶粒粒径达到200nm时,其紫外屏蔽性能很差,因此降低MBBT的结晶性,进而控制其晶粒尺寸是开发高效有机紫外屏蔽剂要解决的瓶颈难题。
发明内容
针对背景技术中存在的问题,本发明提供了一种凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制备方法:
(1)将阳离子表面活性剂溶液加入到凹凸棒石浆料中,充分混合并保温熟化后,加入偶联剂溶液,混合充分并保温熟化,抽滤、洗涤、烘干、粉碎,即制得有机表面改性的凹凸棒石,
其中,阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基磷酸酯取代铵或十二烷基吡啶氯化铵,其与凹凸棒石的质量之比为0.02~0.2:1,
偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570),其与凹凸棒石的质量之比为0.1~0.2:1,
(2)将步骤(1)中制备的有机表面改性的凹凸棒石分散在乙酸乙酯中,再加入MBBT的乙酸乙酯溶液,充分混合并升温后,冷凝回收乙酸乙酯,直至除去所有乙酸乙酯后得到ATP@MBBT复合材料,即凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料,
MBBT与有机表面改性的凹凸棒石质量之比为0.6~1:1,升温幅度为75~90℃。
本发明的有益效果是:本发明充分利用凹凸棒石一维结构、价格低廉、强度高和柔韧性好等优点,以凹凸棒石为原料,利用其在水溶液中表面带负电,阳离子表面活性剂离子首先被吸附至凹凸棒石表面,然后通过加入硅烷偶联剂,二者协同对凹凸棒石进行有机表面改性,具有成本低廉、操作方便的优点,同时通过有机表面改性能够避免凹凸棒石粒子的团聚,提高了其在有机溶剂中的分散程度;
在负载纳米MBBT的过程中,本发明采用乙酸乙酯作为溶剂,这样的好处在于:一方面乙酸乙酯价格低廉易得,便于控制成本;另一方面,乙酸乙酯作为有机溶剂安全无毒,在生产操作过程中可以放心使用;
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