[发明专利]一种聚己内酯基复合抗菌材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚己内酯基复合抗菌材料及其制备方法，该抗菌塑料按照重量份计，包括如下组分：聚己内酯60‑85份，季铵盐壳聚糖10‑30份，辅助抗菌剂1‑5份，偶联剂0.5‑2份。制备方法：将干燥后的各组分，按顺序先后将聚己内酯、偶联剂改性后的辅助抗菌剂、季铵盐壳聚糖加入密炼机中，在100‑150℃下混炼均匀后，将混合料在开炼机中进一步塑炼、下片，将片材放入模具中热压成型，而后用冷却水对含制品的模具进行冷却定型，取出制品后在真空烘箱中干燥6‑24h，即可得到聚己内酯基复合抗菌材料。采用本发明的聚己内酯基复合抗菌塑料制备工艺简单，具有良好的抗菌性能，可以用于抗菌包装材料等。

技术领域：

本发明涉及一种抗菌复合材料，具体涉及一种聚己内酯基复合抗菌材料及其制备方法。

背景技术：

聚己内酯是一种脂肪族聚酯，具有良好的生物相容性和生物降解性，熔点低，具有良好的热塑性和成型加工性，分解温度高，与其他的聚酯材料相比具有更好的药物通透性，聚己内酯在食品包装材料和医用材料具有广泛的研究和应用。

壳聚糖季铵盐是一种壳聚糖化学改性后的衍生物，水溶性相对于壳聚糖有大幅度提高，在中性环境下能溶胀甚至溶解，分子结构中的季铵盐基团易电离，在中性条件下可以发挥其抑菌作用

发明内容

本发明提供一种聚己内酯基复合抗菌材料的制备方法，通过选择合适的季铵盐壳聚糖、辅助抗菌剂以及偶联剂，与聚己内酯进行共混改性来提高塑料的抗菌性能。

本发明提供的聚己内酯基复合抗菌材料，它由聚己内酯、季铵盐壳聚糖、辅助抗菌剂以及偶联剂，按照下列重量份共混、成型制得：聚己内酯60-85份，季铵盐壳聚糖10-30份，辅助抗菌剂1-5份，偶联剂0.5-2份。

本发明的聚己内酯基复合抗菌材料的制备方法，步骤如下：

步骤1：按照配比称取聚己内酯粒料、季铵盐壳聚糖以及辅助抗菌剂，将上述组分在30-40℃真空烘箱中干燥除去水分备用，干燥时间为12-24h。

步骤2：按照配比称取辅助抗菌剂和偶联剂，将二者混合均匀，在超声下共混改性得到改性辅助抗菌剂，改性温度为30-50℃，改性时间为30-120min。

步骤3：将聚己内酯加入到密炼机中塑炼，温度为100-150℃，时间为5-15min。

步骤4：在密炼机中，在塑炼好的聚己内酯中，按照顺序加入步骤(2)所得改性辅助抗菌剂和季铵盐壳聚糖，混炼温度为100-150℃，混炼时间为20-40min。

步骤5：将密炼机中的混合料取出冷却，在开炼机中塑炼下片得到片材，塑炼温度为40-60℃，时间为5-15min。

步骤6：将片材放入模具中，在模压机热压成型，压强为5-15MPa，温度为70-100℃，时间为5-15min，制成塑料片材。

步骤7：使用20-25℃的冷却水对含制品的模具进行强制冷却，将制品冷却至室温，取出制品在40℃真空烘箱中干燥12-24h，得到聚己内酯基复合抗菌材料。

所用的季铵盐壳聚糖是市售的由2,3-环氧丙基三甲基氯化铵改性壳聚糖后的产物，分子量为10-80万，季铵盐取代度为70-90％。聚己内酯分子量为5-20万。

所用的辅助抗菌剂为纳米氧化锌或纳米二氧化钛的一种，或者两种共混复配，配比为1:4–4:1之间。

所用的偶联剂为硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂的一种。

本发明所用的季铵盐壳聚糖为极性聚合物，在步骤(4)中，季铵盐壳聚糖应作为共混料的最后添加剂加入，过早加入可能导致季铵盐壳聚糖受热时间过长发生降解，不利于最终共混材料抗菌性能的提高。