[发明专利]一种制备美她司酮的方法有效
| 申请号： | 201710977653.9 | 申请日： | 2017-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN107805271B | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 陈海军;林雨琦;吴凡;徐得康;郭妹;高瑜 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 醋酸 过氧叔丁醇 常温条件 反应试剂 两步反应 米非司酮 起始原料 酞菁亚铁 催化剂 生产成本 合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备美她司酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将酞菁亚铁与米非司酮在乙腈溶液中溶解，然后依次滴加醋酸、70vol%过氧叔丁醇水溶液，再在常温下反应10-20分钟，得到棕黑色反应液；
（2）将所得反应液旋干，分别加入甲醇与10 vol %盐酸水溶液，再于室温下搅拌反应12小时；
（3）将步骤（2）得到的液体用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH至8~9，然后加入有机溶剂萃取，并用水洗涤三次，合并的有机相用硫酸钠干燥后，再除去有机溶剂，得到棕黄色固体粗品；
（4）将固体粗品经硅胶柱层析分离，即得到美她司酮；
步骤（1）中酞菁亚铁与米非司酮的摩尔比例为0.01:1；所滴加醋酸、过氧叔丁醇与米非司酮的摩尔比为10:2-3:1；
步骤（2）中甲醇与10vol%盐酸水溶液的体积比为1:1；
步骤（4）中硅胶柱层析分离采用梯度洗脱，其洗脱体系为石油醚-乙酸乙酯的混合溶液；梯度洗脱时石油醚与乙酸乙酯的体积比依次为2:1、1:1。
2.如权利要求1所述制备美她司酮的方法，其特征在于，步骤（3）中所述有机溶剂为乙酸乙酯。
3.如权利要求1所述制备美她司酮的方法，其特征在于，步骤（3）中洗涤时，有机溶剂与水的体积比为1:1。
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