[发明专利]以五羟甲基三聚氰胺合成丁醚化氨基树脂的方法

说明书

以五羟甲基三聚氰胺合成丁醚化氨基树脂的方法，包括：向反应釜中按比例依次投入丁醇和五羟甲基三聚氰胺；控制温度并加酸调节pH值；反应后通入氨气调节pH值；控制温度进行常压脱醇；再控制温度进行真空脱醇脱水处理；加入稳定剂丁醇；以及过滤。本发明获得了性能特异的丁醚化氨基树脂，显著减少了废水处理量，并降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及丁醚化氨基树脂的环保合成。

背景技术

利用三聚氰胺例如六羟甲基三聚氰胺或四羟甲基三聚氰胺等合成醚化氨基树脂，可以参见申请人之前的专利或专利申请CN 103739563B、CN 103739803B、CN103709111B、CN105968283A、CN105968281A、CN105968282A以及CN106008870A。另外，CN106243300A以及CN106349267A等还公开了通过杂化引入阻燃成分的醚化树脂的合成方法。但是，上述合成方法由于需要使用大量碱液，因此给后续的水处理造成了很大麻烦，增加处理过程与成本，并且不利于环保排放。此外，碱液中所含的金属离子也对后续过滤造成不利。

发明内容

本发明的目的是提供一种丁醚化氨基树脂的合成方法，其能够至少克服上述现有技术提及的某种缺陷。

根据本发明的丁醚化氨基树脂的合成方法包括：

一种丁醚化氨基树脂的合成方法，包括：

向反应釜中投入丁醇；

加酸调节釜内溶液pH值至3.0～6.0；

再向反应釜中投入五羟甲基三聚氰胺，其中五羟甲基三聚氰胺∶丁醇的摩尔比为1∶(5～20)；

将釜内溶液升温至50～90℃；

调节反应釜搅拌变频器至10～30Hz开始搅拌，直至五羟甲基三聚氰胺完全溶解；

将釜内溶液保温0.5～2h；

将氨气通入反应釜，调节釜内溶液pH至8～9；

在温度60～120℃下进行常压脱醇；

在温度60～100℃且真空度0.07～0.1MPa的条件下对釜内溶液继续脱醇脱水处理0.5～3h，从而得到树脂初品；

在树脂初品中再加入丁醇，其中丁醇质量为五羟甲基三聚氰胺质量的5％～30％；以及

过滤后所得无色粘稠液体即为丁醚化氨基树脂。

根据本发明的具体实施例，所加丁醇(稳定剂)可以是正丁醇或异丁醇。

根据本发明的具体实施例，过滤时还可以加入助滤剂硅藻土，所加硅藻土质量优选为五羟甲基三聚氰胺质量的0.5％～1％。

根据本发明的优选实施例，还可以包括：在通入氨气之后，常压脱醇处理之前，加入质量优选为五羟甲基三聚氰胺质量的0.1％～0.3％的无机阻燃剂，并在100℃～130℃下搅拌反应30min～60min。无机阻燃剂优选由质量比为1:1:1的二氧化硅、硼酸锌与三氧化二锑组成。本发明的树脂经过上述处理之后具有优异的阻燃性能，适用于各种需要阻燃的应用场合。

根据本发明的优选实施例，反应釜内可以安装有多个与氨气管连通的曝气头，所述曝气头包括具有中心对称轴的本体以及垂直于本体的中心对称轴安装在本体上的进气直管，本体具有中央圆柱部和位于中央圆柱部任一侧的半球部，半球部的球顶端开设曝气孔，中央圆柱部的圆周壁上开设进气孔，其中进气孔与进气直管连接，在进气孔处中央圆柱部的圆周壁的内圆周表面与进气方向大致相切。