[发明专利]以五羟甲基三聚氰胺合成丁醚化氨基树脂的方法有效
申请号: | 201710971752.6 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107540803B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 王文武;胡劲松;周建平;张志轩 | 申请(专利权)人: | 重庆建峰浩康化工有限公司 |
主分类号: | C08G12/42 | 分类号: | C08G12/42;C08K3/34;C08K3/00;C08K3/36;C08K3/38;C08K3/22;B01J19/00;B01J19/26 |
代理公司: | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人: | 张群峰;钱扬保 |
地址: | 400002*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 三聚 氰胺合 成丁 氨基树脂 方法 | ||
1.一种丁醚化氨基树脂的合成方法,包括:
向反应釜中投入丁醇;
加酸调节釜内溶液pH值至3.0~6.0;
再向反应釜中投入五羟甲基三聚氰胺,其中五羟甲基三聚氰胺∶丁醇的摩尔比为1∶(5~20);
将釜内溶液升温至50~90℃;
调节反应釜搅拌变频器至10~30Hz开始搅拌,直至五羟甲基三聚氰胺完全溶解;
将釜内溶液保温0.5~2h;
将氨气通入反应釜,调节釜内溶液pH至8~9;
加入质量为五羟甲基三聚氰胺质量的0.1%~0.3%的无机阻燃剂,并在100℃~130℃下搅拌反应30min~60min,其中无机阻燃剂由质量比为1:1:1的二氧化硅、硼酸锌与三氧化二锑组成;
在温度60~120℃下进行常压脱醇;
在温度60~100℃且真空度0.07~0.1MPa的条件下对釜内溶液继续脱醇脱水处理0.5~3h,从而得到树脂初品;
在树脂初品中再加入丁醇,其中丁醇质量为五羟甲基三聚氰胺质量的5%~30%;以及
过滤后所得无色粘稠液体即为丁醚化氨基树脂,
其中反应釜内安装有多个与氨气管连通的曝气头,所述曝气头包括具有中心对称轴的本体以及垂直于本体的中心对称轴安装在本体上的进气直管,本体具有中央圆柱部和位于中央圆柱部任一侧的半球部,半球部的球顶端开设曝气孔,中央圆柱部的圆周壁上开设进气孔,其中进气孔与进气直管连接,在进气孔处中央圆柱部的圆周壁的内圆周表面与进气方向大致相切,曝气孔的直径为7-10mm,每个曝气孔的氨气排量为10-12l/m,
所述多个曝气头为在反应釜中央安装的多层曝气头,每层包括至少两个曝气头,相邻层之间的距离从反应釜底部向上递增,相邻层的曝气头在竖向上相互错开,
其中过滤步骤还包括:加入助滤剂硅藻土,所加硅藻土质量为五羟甲基三聚氰胺质量的0.5%~1%。
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