[发明专利]一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法。

背景技术

丙烯高温氯化法生产环氧氯丙烷有一重要副产物，俗名叫环氧高沸，每年有数万吨的产量，主要用在涂料行业，利用率不高，对环境不友好，毒副作用大。其重要成份是1,3-二氯丙醇，2,3-二氯丙醇，1,2,3-三氯丙烷和四氯丙醚。

1,2,3-三氯丙烷作为主要的副产物，随着环氧氯丙烷用量的逐年增大，1,2,3-三氯丙烷的产量也不断增加，利用该廉价的副产物开发一些具有高附加值的精细加工产品，比如以醋酸钠为催化剂，与氢氧化钠加热水解用来合成甘油、制备1,1,2,3-四氯丙烯、含氯亚磷酸酯、三醋酸甘油酯、氯代丙烷（烯）醚等，以提高1,2,3-三氯丙烷的开发利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高选择性、高收率、低成本的从环氧高沸提取三氯丙烷的方法。

一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步骤：

（1）催化剂的处理：将氯化锌粗品与锌粉和二恶烷一起回流，热滤，冷却，所得晶体贮存在放有五氧化二磷的干燥器中，备用；

（2）在干燥的四口烧瓶上分别安装温度计和分水器，分水器上带有回流冷凝管，向干燥的四口烧瓶中投入环氧高沸，开动磁力搅拌，然后加入步骤（1）处理后的催化剂，用电热套加热，温度控制在40-50℃，然后通入氯化氢气体，接着缓慢升温至100-110℃，回流55-75分钟，停止回流；

（3）将回流后的液体自然冷却至室温，进行减压蒸馏收集产品，即得。

上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）催化剂的用量为环氧高沸质量的4%-8%，优选6%。

上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）温度控制在45℃。

上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）中产生的尾气用32%的碱液吸收，所述碱液可以是氢氧化钠或氢氧化钾。

上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）缓慢升温至105℃。

上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）回流65分钟。

上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）反应结束后用氮气置换瓶中多余的氯化氢。

上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（3）减压闪蒸的压力为20-30kPa（优选减压闪蒸的压力为25kPa）。

与现有技术相比，本发明最大的优越性就是属于废物利用，以生产环氧氯丙烯的废料，俗称为环氧高沸为原料，高选择性、高收率、无污染的绿色提取1,2,3-三氯丙烷，提高了资源利用，具有很好的经济效益与环保价值。

具体实施方式：

下面通过实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明的技术特征所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。

实施例1一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步骤：

（1）催化剂的处理：将50g氯化锌粗品与5g锌粉和400ml二恶烷一起回流，热滤，冷却，所得晶体贮存在放有五氧化二磷的干燥器中，备用；

（2）在干燥的四口烧瓶上分别安装温度计和分水器，分水器上带有回流冷凝管，向干燥的四口烧瓶中投入50g环氧高沸，开动磁力搅拌，然后加入步骤（1）处理后的催化剂，催化剂的用量为环氧高沸质量的4%，用电热套加热，温度控制在40℃，然后通入7.5g氯化氢气体，接着缓慢升温至100℃，回流55分钟，停止回流；反应过程中尾气用32%的氢氧化钠溶液吸收，反应结束后用氮气置换瓶中多余的氯化氢；

（3）将回流后的液体自然冷却至室温，进行减压（压力为20kPa）蒸馏收集产品，含量为96.6%，纯度为98.5%。

实施例2 一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步骤：

（1）催化剂的处理：将50g氯化锌粗品与5g锌粉和400ml二恶烷一起回流，热滤，冷却，所得晶体贮存在放有五氧化二磷的干燥器中，备用；