[发明专利]纳米硫/氮化碳复合正极材料的制备方法

说明书

本发明是一种纳米硫/氮化碳复合正极材料的制备方法。该方法通过把氮化碳应用到锂硫电池正极材料中以三聚氰胺为初始原料，称取一定量的三聚氰胺加去离子水进行分散，之后向烧杯中加入纳米硫粉不断搅拌，在一定温度下置于烘箱中烘干水分，研磨制得前驱体，将前驱体放入管式炉中，H₂S气氛下、400~600℃热处理1~5 h，制得硫/氮化碳复合正极材料。本发明制备工艺十分简单，制得的氮化碳材料能够减少活性物质的损失，解决电极材料的体积膨胀问题，从而改善循环性能，增强锂硫电池的电化学性能。

技术领域

本发明的技术方案涉及一种制备新型纳米硫与氮化碳的复合正极材料，具体地说是一种应用于锂硫电池的纳米硫/氮化碳复合正极材料的制备方法。

背景技术

目前，锂硫电池在人们的工作、生活中有着广泛的应用，如：移动电话，数码相机和笔记本电脑等便携式电子产品以及电动汽车、大规模储能设备等方面。锂硫电池由于其电化学性能优于一般的锂离子电池，其理论比容量高达1672mAh/g，且比能量可达2600Wh/kg。因此，人们将目光转向了新型高比容量的电极材料体系—锂硫电池，锂硫电池利用硫作为正极材料以及金属锂作为负极，与其它锂离子二次电池相比，锂硫电池中单质硫在地球中储量丰富，价格低廉、环境友好无污染、生产成本相对较低，适合大规模生产，所以锂硫电池是一种非常有发展前景的锂电池。但是锂硫电池存在一些问题，如：锂多硫化合物溶于电解液；硫导电性非常差；硫在充放电过程中体积变化较大，容易造成电池损坏。

近年来，开发具有较窄的禁带宽度，能够吸收可见光的催化剂成为了研究热点。已被报道的有例如In系、Ag系、Bi系、Mo系、Fe系、Ta系、Nb系等一些多元金属氧化物半导体。g-C3N4作为一种简单的氮掺杂的碳材料(一种新型非金属半导体材料)，其禁带宽度低(2.7eV)，可以直接吸收可见光(最大吸收波长为460nm)，因而受到广泛关注。氮化碳的五种同素异形体中，g-C₃N₄在外部环境中最为稳定。石墨相氮化碳具有很好的热稳定性以及化学稳定性，在空气中加热到600℃依然不会分解。不过虽然石墨相氮化碳的热稳定性较好，但是石墨相氮化碳在450℃和650℃会发生升华。石墨相氮化碳和石墨一样，层与层之间通过范德华力相互作用，使得它们化学性质稳定，一般不溶于有机溶剂。在水、醇、四氢呋喃、甲苯等常用溶剂中，石墨相氮化碳完全没有溶解性，也不会发生反应。

石墨相氮化碳具有很多优点，诸如：价格低廉、热稳定性和化学稳定性好、光电化学性能优异。例如石墨相氮化碳应用于光电转换以及能量存储等方面，可以用于电极材料。但是石墨相氮化碳在实际应用中并不是十分理想，这是由于其电子-空穴复合率高、比表面积不够大等原因。

发明内容：

本发明的目的是针对当前技术的不足，提供一种新型纳米硫/氮化碳锂硫电池正极材料的制备方法。该方法利用三聚氰胺经化学反应生成的氮化碳形成特殊的相貌，负载更多的硫(参加电极反应的活性物质)，最终制得硫/氮化碳复合正极材料。本发明制备工艺十分简单，制得的氮化碳材料能够减少活性物质的损失，解决电极材料的体积膨胀问题，从而改善循环性能，增强锂硫电池的电化学性能。

本发明的技术方案是：

一种纳米硫/氮化碳复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将三聚氰胺加入到装有去离子水的容器中搅拌，其中，每1～5g的三聚氰胺加入到30～80mL去离子水中；

(2)将纳米硫粉分3～5次加入搅拌下的上步的容器中，每次加的硫粉质量相同，加入的时间间隔为5～15分钟，当硫粉全部加入后再搅拌1～3h，每次的纳米硫粉加入量为每1～5g的三聚氰胺加入1～5g纳米硫粉；

(3)将上述混合溶液放入烘箱中在60～100℃下烘干8～12h，制得前驱体；