[发明专利]一种多级孔ZSM-5分子筛及制备方法和应用

权利要求书

1.一种2,5-呋喃二甲醇二甲基醚的合成方法，其特征在于，将含有2,5-呋喃二甲醇和甲醇的物料与催化剂置于间歇釜式反应器中，于50~70℃反应1~20 h后，分离得到固相和液相；

所得液相去除未反应的甲醇，即得到2,5-呋喃二甲醇二甲基醚；

所述催化剂选自多级孔ZSM-5分子筛，所述多级孔ZSM-5分子筛含有介孔；

所述介孔的平均孔径为2~6 nm，介孔孔容为0.4~0.6 mL/g；

所述多级孔ZSM-5分子筛的粒径为200~400 nm，比表面积为400~600 m²/g，硅铝比为30~100；

所述多级孔ZSM-5分子筛的制备方法，包括下述步骤：

1）将含有硅源、铝源、模板剂和醇类化合物的原料制成干凝胶；

2）将干凝胶置于含有水的反应釜内晶化；

3）晶化结束后，所得固体经洗涤、干燥，即得所述多级孔ZSM-5分子筛；

所述原料中硅源、铝源、模板剂和醇类化合物的摩尔比为：

硅源：铝源：模板剂：醇类化合物 = 1.01~1.1：0.02~0.1：0.1~0.3： 10~1000；

其中，硅源的摩尔数以SiO₂计，铝源的摩尔数以Al₂O₃计，模板剂的摩尔数以模板剂本身的摩尔数计，醇类化合物的摩尔数以醇类化合物本身的摩尔数计；

所述步骤2）中干凝胶与水的质量比为0.1~1:1；

所述步骤2）中晶化为置于170℃~180℃下晶化70~75小时；

所述物料中2,5-呋喃二甲醇的浓度为5~15g/L；

所述催化剂与物料中2,5-呋喃二甲醇的质量比为0.5~1.5:1；

所述硅源包括十六烷基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯；

所述铝源为异丙醇铝。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模板剂选自具有式II所示化学结构式的化合物中的至少一种：

式II

式II中，R₅，R₆，R₇，R₈独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基；

X^—选自OH^—、F^—、Cl^—、Br^—、I^—中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类化合物选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干凝胶由包含以下步骤的方法制备：

将硅源、铝源、模板剂和醇类化合物混合，得到原料凝胶；

将所得原料凝胶置于20~40℃下干燥不少于12小时，即得所述干凝胶。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中干凝胶与水的质量比为0.3~0.7:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，间歇釜式反应器中的搅拌转速300~800转/分钟。

7.一种催化剂的再生方法，其特征在于，用去离子水洗涤反应后的催化剂即可得到再生催化剂；

所述反应后的催化剂选自权利要求1至6中任一项与含有2,5-呋喃二甲醇和甲醇的物料接触反应后的催化剂。