[发明专利]香豆素-二硫代氨基甲酸酯衍生物及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201710967417.9 申请日: 2017-10-17
公开(公告)号: CN107602518B 公开(公告)日: 2020-01-24
发明(设计)人: 蒋能;梁宁生;谢赛赛;黄其春;张小英;潘文;李艳;雷宇 申请(专利权)人: 广西壮族自治区肿瘤防治研究所
主分类号: C07D311/16 分类号: C07D311/16;C07D405/12;A61P25/28
代理公司: 45107 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 代理人: 唐智芳
地址: 530021 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 香豆素 二硫代 氨基甲酸酯 衍生物 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.具有下述式(I)所示结构的化合物或其药学上可接受的盐:

(I);

其中:

R1表示H;

R2表示CH3

R3表示、、、、、、、、、或;

n=2-6;且

当n=2时,R3的选择不是、或;

当n=4时,R3的选择不是。

2.权利要求1所述化合物的合成方法,其特征在于:主要包括以下步骤:

1)取间苯二酚和乙酰乙酸乙酯置于第一有机溶剂中,以浓硫酸为催化剂,于加热或不加热条件下反应,所得反应液倒入冷水中,有固体析出,分离,得到中间体2;

2)取中间体2和二溴烷烃置于第二有机溶剂中,调节体系的pH≥8,于加热或不加热条件下反应,得到中间体3;

3)取中间体3、二硫化碳和仲胺置于第三有机溶剂中,调节体系的pH≥8,于加热或不加热条件下反应,得到相应的目标化合物粗品;

其中:

所述的二溴烷烃为Br(CH2)nBr,n=2-6;

所述的仲胺为HR3,其中R3表示、、、、、、、、、或;

所述的第一有机溶剂为选自二氧六环、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合;

所述的第二有机溶剂为选自丙酮、二甲基甲酰胺、乙腈和四氢呋喃中的一种或两种以上的组合;

所述的第三有机溶剂为二甲基甲酰胺,或者是二甲基甲酰胺和水的组合物。

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:步骤2)和3)中,用碱性物质调节体系的pH值。

4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:步骤2)和3)中,调节体系的pH=9-11。

5.根据权利要求2-4中任一项所述的合成方法,其特征在于:还包括纯化步骤:具体是将制得的目标化合物粗品进行硅胶柱层析,得到纯化后的目标化合物。

6.根据权利要求2-4中任一项所述的合成方法,其特征在于:将得到的中间体2进行纯化后再用于后续操作。

7.根据权利要求2-4中任一项所述的合成方法,其特征在于:将得到的中间体3进行纯化后再用于后续操作。

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