[发明专利]一种土壤中金的提取富集方法有效

专利信息
申请号: 201710965710.1 申请日: 2017-10-17
公开(公告)号: CN107794377B 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 沈国新;池伟星;王现利 申请(专利权)人: 浙江中煤检测有限公司
主分类号: C22B11/00 分类号: C22B11/00;C22B3/06;C22B3/16;C22B3/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 311115 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 泡沫塑料 一次提取液 硫脲溶液 王水 富集 取出 测试准确性 浓缩提取液 放入容器 加热沸腾 加热蒸发 加水稀释 位置限定 用水清洗 沸水浴 开口处 提取量 体积比 限位器 土壤 称取 定容 酸度 液面 灼烧 加热 遮盖 备用 冷却 震荡 浓缩
【权利要求书】:

1.一种土壤中金的提取富集方法,其特征是,包括如下步骤:S1:称取试样,灼烧,冷却后转移至容器中;S2:在步骤S1的容器中添加1:1王水和95-120g/L的Fe3+溶液,王水和Fe3+溶液的体积比为45-60:1,加热沸腾1.5-3h;加热蒸发浓缩至酸度在5%-10%,加水稀释成一次提取液,备用;S3:在步骤S2的一次提取液中加入泡沫塑料,在容器中放置第一限位器从而将泡沫塑料的位置限定在一次提取液的液面以下,煮沸并震荡45-90min;S4:取出泡沫塑料,用水清洗干净,干燥;S5:将步骤S4中的泡沫塑料放入容器中,在容器中加入浓度为10-12g/L的硫脲溶液,在容器中放置第二限位器从而将泡沫塑料的位置限定在硫脲溶液的液面以下;在容器的开口处进行遮盖,将容器在沸水浴中加热30-60min;趁热取出泡沫塑料后定容得到浓缩提取液;其中,所述泡沫塑料 为蜡烛灰改性泡沫塑料,按照如下方法制备得到:A1:蜡烛灰的制备:将清洗干净的玻璃置 于燃烧着的蜡烛火焰上方积聚蜡烛灰;等到蜡烛灰积聚到一定厚度后将蜡烛灰收集备用;A2:将蜡烛灰在500-600℃条件下灼烧1-2h后冷却备用;A3:将步骤A2中的蜡烛灰和聚醚多 元醇、二异氰酸酯、水、催化剂、有机硅泡沫稳定剂加入涂有脱模剂的容器中,在搅拌下混合后在60-70℃的烘箱中进行发泡,发泡时间为20-25min;按照重量份计,各组分的含量如下:蜡烛灰:1.6-6.4份;聚醚多元醇:20-25份;二异氰酸酯:45-60份;水:3.0-3.4份;催化剂:1.5-2.5份;有机硅泡沫稳定剂:0.5-0.65份;A4:脱模,将泡沫裁剪后用乙醇、异丙醇、洗洁 精和水清洗干净后干燥即得到蜡烛灰改性泡沫塑料。

2.根据权利要求1所述的一种土壤中金的提取富集方法,其特征是:所述第一限位器包括固定部、阻挡部和用于连接固定部和阻挡部的连接部,所述固定部搭接于容器的开口处,所述阻挡部上设有漏孔,所述漏孔的大小小于泡沫塑料。

3.根据权利要求2所述的一种土壤中金的提取富集方法,其特征是:所述第二限位器包括固定杯和设于固定杯内的挤压部,所述固定杯上端搭接于容器的开口处,所述挤压部和固定杯之间设有弹簧,所述弹簧与固定杯或挤压部中的任意一个固定;所述固定杯的底部设有漏孔,所述挤压部和固定杯的底部之间设有间隙,间隙的大小至少为泡沫塑料的大小。

4.根据权利要求3所述的一种土壤中金的提取富集方法,其特征是:所述挤压部为杯状设置,所述挤压部的外壁与固定杯内壁过渡配合;所述挤压部的底部设有漏孔,所述漏孔的大小小于泡沫塑料。

5.根据权利要求4所述的一种土壤中金的提取富集方法,其特征是:包括如下步骤:S1:称取试样,灼烧,冷却后转移至容器中;S2:在步骤S1的容器中添加1:1王水和100g/L的Fe3+溶液,王水和Fe3+溶液的体积比为50:1,加热沸腾1.5-3h;加热蒸发浓缩至酸度在5%-10%,加水稀释成一次提取液,备用;S3:在步骤S2的一次提取液中加入泡沫塑料,在容器内放入第一限位器,将泡沫塑料阻挡在一次提取液的液面下方,煮沸并震荡45-90min;S4:取出泡沫塑料,用水清洗干净,干燥;S5:在容器中加入浓度为10-12g/L的硫脲溶液,首先将固定杯放入容器中,再放入步骤S4中的泡沫塑料,然后将挤压部置于固定杯内,挤压部的底部与硫脲溶液接触,从而将泡沫塑料的位置限定在硫脲溶液的液面以下;提取过程中通过按压挤压部反复挤压泡沫塑料;在容器的开口处进行遮盖,将容器在沸水浴中加热30-60min;趁热取出泡沫塑料后定容得到浓缩提取液。

6.根据权利要求1或4所述的一种土壤中金的提取富集方法,其特征是:所述步骤S1中,灼烧的工艺为在马弗炉中以5℃/min的升温速度从常温升温至650℃,保温1.5h,自然降温。

7.根据权利要求1或4所述的一种土壤中金的提取富集方法,其特征是:所述步骤S3中,所述泡沫塑料和一次提取液的添加质量比为2-5:1000。

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