[发明专利]加油站地下水中污染物的测定方法

说明书

本发明涉及一种加油站地下水中污染物的测定方法，主要解决现有技术中污染物检出限较高的问题。本发明通过采用一种加油站地下水中污染物的测定方法，采集加油站地下水样，经预处理后加入内标及替代物溶液，然后经过固液全自动吹扫捕集浓缩仪吹扫、浓缩，进入气相色谱，经色谱分离后进入质谱，通过选择离子扫描，得到定量离子流峰面积，以目标化合物定量离子的离子流峰面积与内标物定量离子流的峰面积相应比值为纵坐标，浓度比为横坐标，建立标准曲线的技术方案较好地解决了上述问题，可用于加油站地下水中污染物的测定中。

技术领域

本发明涉及一种加油站地下水中污染物的测定方法。

背景技术

加油站埋地油罐泄漏已是国际上环境污染防治领域面临的严重问题。我国在加油站地下储罐系统渗漏污染地下水领域的研究刚刚起步，国内尚无针加油站地下水污染的管理规范和检测技术。加油站地下水中特征污染物主要来源于油品中的甲基叔丁基醚、苯系物和多环芳烃。建立污染物监测技术研究，对于今后开展加油站地下水污染的调查工作、掌握加油站地下水的质量现状，以评价其对环境危害的风险有着十分重要的意义。目前国内外研究多采用全扫描-质谱法，该方法的检出限在(0.2-0.6)μg·L^-1之间，无法测定对更低浓度的痕量污染物进行测定。

目前，水中甲基叔丁基醚的分析方法有顶空-气相色谱法、液液微萃取-GC/FID法[邓敏军，梁柳玲，杨安平，等.气相色谱质谱法测定水中24种挥发性有机物含量[J].理化检验-化学分册，2012，48(5)：576-579]、固相微萃取-GC/MS/SIM法、吹扫捕集法等，水中苯系物分析方法有气相色谱法、顶空-气相色谱法、吹扫捕集-气质联用法和固相微萃取法，水中萘的常用分析方法有液相色谱法和吹扫捕集-气质联用法。在以上各类方法中，吹扫捕集-气质联用法灵敏度高、定性准确，是目前分析水中挥发性有机物最先进有效的方法。

国内鲜有针对加油站地下水中特征污染物检测方法的报道，发明人曾采用吹扫捕集-气质联用全扫描法同时测定加油站地下水中甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘。尚未见吹扫捕集-气质联用-选择离子扫描法分析加油站地下水中甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘的报道及专利。

本发明所要解决的技术问题在于，通过选择离子扫描，建立一种加油站地下水中污染物含量的测定方法。该方法比传统的全扫描法灵敏度更高，抗干扰，适用于加油站地下水中特征污染物的监测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中污染物检出限较高的问题，提供一种新的加油站地下水中污染物的测定方法，具有污染物检出限较低、灵敏度高的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种加油站地下水中污染物的测定方法，采集加油站地下水样，经预处理后加入内标及替代物溶液，然后经过固液全自动吹扫捕集浓缩仪吹扫、浓缩，进入气相色谱，经色谱分离后进入质谱，通过选择离子扫描，得到定量离子流峰面积，以目标化合物定量离子的离子流峰面积与内标物定量离子流的峰面积相应比值为纵坐标，浓度比为横坐标，建立标准曲线。

上述技术方案中，优选地，用样品瓶采集水样，使水样溢流不留空间，采完后的样品进行低温保存。

上述技术方案中，优选地，通过自动进样器取5-25mL标准样品及水样进行试验。

上述技术方案中，优选地，当样品浓度超出标准曲线线性范围时，对水样进行稀释后重新测定。

上述技术方案中，优选地，内标物为氟苯、1,2-二氯苯-d4。

上述技术方案中，优选地，替代物溶液为4-溴氟苯。